β-萘甲醚合成新工艺

对β-萘甲醚的现有合成工艺进行改进。结合工业生产,得到一条新的工艺,即采用一水合硫酸氢钠作为催化剂,β-萘酚和甲醇于130～140℃下回流反应14 h。反应收率最高达95.4%,与现有工艺相当,且随着β-萘酚投量的增加,收率趋于稳定(91.0%)。该工艺避免了现有工艺中的催化剂浓硫酸对设备的严重腐蚀和环境污染,可以应用于工业化生产。     

皂用香精——β-萘甲醚的合成研究

<正> β-萘甲醚由于具有令人心悦神爽的橙花香味,作为皂用香精和花露水的定香剂,多年来一直受到国内外市场的欢迎,是国际市场上抢手的常用香料。 β-萘甲醚的合成方法可以在低温下把硫酸二甲酯加到β-萘酚和氢氧化钠中,然后升温反应而制得,但收率较低。为了制得高纯度、高收率的β-萘甲醚,我们采用了β-萘酚与甲醇钠反应生成β-萘酚钠,再用硫酸二甲酯进行甲基化的工艺路线。     

固体酸催化β-萘酚和甲醇合成β-萘甲醚

评述了对甲苯磺酸、六水三氯化铁、二水氯化铜、五水四氯化锡、一水硫酸氢钠和磷钨酸等催化β-萘酚和甲醇合成β-萘甲醚的合成方法.     

四氯化锡催化合成β-萘甲醚

四氯化锡催化下,β 萘酚与无水甲醇反应合成β 萘甲醚,考察了甲醇用量、催化剂用量、反应时间等对产率的影响。当β 萘酚取1.8g,甲醇1.5mL,SnCl4·5H2O取0.33g时,80℃反应10h,β 萘甲醚产率可达75.3%。     

相转移催化合成β—萘甲醚的研究

本文报告了利用相转移催化剂CTMAB在不同条件下合成β-萘甲醚，结果表明，在最佳反应条件下，产率可达97％．     

一水合硫酸氢钠催化β-萘甲醚的合成

利用一水合硫酸氢钠催化合成 β 萘甲醚 ,3 6 gβ 萘酚 ,3ml甲醇 ,1 5g一水合硫酸氢钠 ,80℃反应5h ,HPLC分析产率达 78 3%。固体催化剂容易过滤分离。     

酸性离子液体催化β-萘甲醚酰化反应

采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。     

氯化铁催化合成β－萘甲醚

研究了利用ＦｅＣｌ_３·６Ｈ_２Ｏ催化合成β－萘甲醚的条件。结果表明，在最佳反应条件下，产品收率达９６％。     

高压液相色谱法测定2—萘甲醚中1—萘甲醚,2,2‘—二萘醚和2—萘酚含量

本文建立了高压液相色谱的二阶等度正相色谱测定２－萘甲醚中１－萘甲醚、２，２’－二萘醚和２－萘酚含量的方法，采用硅胶作为吸附柱，在正己烷中分别加入０．０１％和０．５％异丙醇作为洗脱剂，在ＵＶ－２８０ｎｍ处检测，实现二阶等度分离分析，操作简便，分析数据重复性好，方法参数符合色谱定量分析的要求。     

β-萘喹啉法测定镉及β-萘喹啉的收回

分析镉时,最感困难的部分,是镉与锌的分离。常用的分析法,是在硫酸溶液中通入硫化氢,使成硫化镉沉淀与锌分离,再将硫化镉灼烧成硫酸镉。但锌含量很高时,须用硫化氢重复沉淀两三次,才能分离完全;通硫化氢时的酸度不易掌握,其他杂质如铜、砷等的去除亦颇不易。手续繁复,耗时过多。一般分析锌精砂中的镉,约需2～3日     

β—萘乙醚的合成

本文介绍了采用溶剂和相转移催化剂合成β－萘乙醚的方法。     

β—萘甲酰三氟丙酮合成方法的改进

β-萘甲酰三氟丙酮(β-NTA)是目前时间分辨荧光免疫分析法中效果最佳的荧光增强剂,其灵敏度可达1.6×10~(-18)mol铕/井形管。Adams 和 Reid 等研究了有关 RCOCH-R'COCF_3型双酮的合成,他们以甲醇钠作催化剂,分离条件比较复杂。将反应后的混合物在90℃恒温减压蒸馏12h。此条件比较苛刻,而且所得产率只有45%。本工作参考液态乙酰三氟丙酮的合成方法,以2:1的金属钠和甲醇作催化剂,省掉了90℃恒温减压蒸馏,使分离步骤缩到1.5h,β-NTA 的产率提高到80%。熔点测定、红外光谱鉴定及荧光强度的测定结果满意。     

超声波促进浓H2SO4改性活性炭催化合成β-萘甲醚

在超声波辐射下,以活性炭负载浓硫酸作催化剂,催化合成了β-萘甲醚。考察了超声波辐射功率、辐射时间、无水甲醇用量、催化剂用量等因素对合成工艺的影响。确定了最佳反应条件:n(β-萘酚)∶n(无水甲醇)=1∶6,x(催化剂)=7%,超声波辐射功率200W,反应时间为15min,反应温度为80℃,在该条件下,β-萘甲醚产率为98.3%。该方法条件温和、操作简便高效。     

用氯化母液生产氯甲醚

本文主要简述氯化母液生产氯甲醚的原理及其工艺流程。     

β—羟基—β—甲 基丁酸钙生产技术的改进

简要介绍了山东薛城焦化厂生产β－羟基－β－甲基丁酸钙的生产技术,对温度、ｐＨ值、萃取方法等工艺条件进行了优化,降低了生产成本,提高了产品质量。     

氯甲甲醚生产方法的改进

目前国内生产氯甲甲醚采用液相氯化法,反应为: CH_3OH+HCHO+HCl→CH_3OCH_2Cl+H_2O+Q 在反应罐内盛以36%甲醛溶液及98%甲醇,通入盐酸气,反应温度保持在35℃左右;反应后溶液分为两层,上层为氯甲甲醚(以醛计的收率为60%左右);下层为盐酸(浓度42%),其中尚含不少甲醛、甲醇,因此损耗很大;这是液相氯化法生产时的最大缺点。针对上述问题,我们在氯化过程中加入固体氯化钙,试验结果良好,收率提高到82%以上。