5,5′-二硫硝基苯甲酸的电化学性质及在谷胱甘肽测定中的应用

利用循环伏安法研究了巯基衍生化试剂5,5′-二硫硝基苯甲酸（DTNB）在玻碳电极上的循环伏安特性.实验发现,DTNB的二硫键在玻碳电极上出现了灵敏的阴极还原电流.通过分析酸度、扫描起始电位、还原型谷胱甘肽（GSH）、扫描次数对DTNB电化学性质的影响,确立了DTNB在电极上各氧化还原峰的归属,并给出了电极的反应机理.根据DTNB二硫键的还原峰电流随GSH浓度的增加其线性降低的特性,建立了伏安法灵敏测定GSH含量的分析方法,该方法的测定结果与常规光度法相吻合.     

庆大霉素注射液的电化学行为研究及含量测定

研究了庆大霉素(Gentamycim)在汞膜电极上的电化学行为,并建立了线性扫描溶出伏安法测定庆大霉素含量的方法.在pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中于 0.06V(vs,SCE)左右出现汞-庆大霉素配合物还原峰,庆大霉素在3.2～19.2ug/L之间与线性扫描溶出伏安图的峰高具有良好的线性关系,相关系数0.9950.方法用于庆大霉素注射液含量的测定,结果令人满意.     

悬汞电极阴极溶出伏安法测硒（IV）的富集与溶出机理

本文研究了酸性介质中悬汞电极（HMDE）阴极溶出伏安法测定硒（IV）的富集与溶出过程的电极反应机理，在高氯酸介质中，硒（IV）被电解沉积在HMDE表现上后阴极溶出可得到两个溶出峰，这给定量工作造成了严重困难。本文依据大量的实验事实对双峰的形成机理给出了一个合理的解释。     

维生素E在碳糊电极上催化伏安法的研究

将维生素E的皂化产物通过Fe(Ⅲ)氧化为醌型化合物生育酚红,在0.10 mol/L Brit-ton-Robinson-乙醇溶液(pH=3.8)中,应用自制碳糊电极为工作电极,通过开路富集及Fe(Ⅲ)的催化氧化,采用阴极溶出伏安法对维生素E进行了测定.测定结果表明溶液中维生素E含量在4.5×10-7～3.8×10-9mol/L范围内与还原峰电流iPa呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-10 mol/L根据这一结果确定了维生素E的催化伏安测定方法,并且研究了生育酚红在自制碳糊电极上的催化伏安行为和电极反应机理.     

痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究

以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(vs.SCE)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0～60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础.     

循环伏安法研究Cu^2＋与谷胱甘肽的配位作用及其分析应用

通过Cu^2＋与谷胱甘肽（GSH）的配位作用,在过量Cu^2＋溶液中,利用循环伏安法测定剩余铜的阳极溶出峰电流的方法,间接测定了GSH的含量.实验表明,铜的氧化峰电流随溶液中GSH浓度的增加呈线性降低.用该方法测定7次的相对标准偏差（RSD）为0.513 2%,检测限达5.6×10^-4mmol/L.利用该方法测定针剂中的GSH含量,并与光度法的测定结果相比较,两者结果基本吻合.本研究提供了一种简便、可靠、快速地测定基体成分不复杂样品中GSH含量的分析方法.     

吸附溶出伏安法测定亚硝酸根的研究

本文研究了用吸附溶出伏安法测定环境水样中的亚硝酸根和大气中的二氧化氮。亚硝酸根离子在酸性条件下与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺反应生成的偶氮染料在氨性介质中可在悬汞电极上吸附富集后阴极还原于－０．４８Ｖ处有一峰形良好的还原波。利用该还原波测定亚硝酸根离子灵敏度比分光光度法高约两个数量级。用该法测定大气中的二氧化氮可大大缩短采样时间。     

吸附溶出伏安法测定亚硝酸根的研究

本文研究了用吸附溶出伏安法测定环境水样中的亚硝酸根和大气中的二氧化氮。亚硝酸根离子在酸性条件下与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺反应生成的偶氮染料在氨性介质中可在悬汞电极上吸附富集后阴极还原于－０．４８Ｖ处有一峰形良好的还原波。利用该还原波测定亚硝酸根离子灵敏度比分光光度法高约两个数量级。用该法测定大气中的二氧化氮可大大缩短采样时间。     

在铜离子存在下痕量半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法研究及其应用

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出行为,并初步探讨了机理。选用Britton-Robinson缓冲液为底液(pH3.0),确定了最适的测定条件。半胱氨酸浓度在0.1～100ppb范围内与其溶出峰电流成良好线性关系,其检测限低至5×10~(-10)M。本法无需前处理,就可测定血清中的半胱氨酸。回收率在95～110％之间。方法的标准偏差为0.076,变动系数为2.0％。为测定试样中的巯基含量提供了新途径。     

谷胱甘肽与叔丁基邻二苯酚的相互作用及其分析测定研究

利用循环伏安法研究了含巯基寡肽谷胱甘肽(GSH)和叔丁基邻二苯酚(TBC)的相互作用及其催化氧化机理.研究表明:在TBC和GSH的混合溶液中,TBC的氧化伴随GSH在TBC苯环上的亲电加成作用,并导致TBC苯环上的相邻羟基的催化氧化作用,且这种催化氧化电流与溶液中的GSH浓度呈良好的线性关系.利用该线性关系,采用标准曲线法测定了针剂中的GSH含量,与光度法测定结果比较,两者基本吻合.     

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极（PMRE／GCE）,研究对硝基酚在PMRE／GCE上的电化学行为。结果表明：在pH=6．5的磷酸盐缓冲液（PBS）中,扫描速度为0．24V／s时,对硝基酚的还原峰电流值（ipc）与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：k=1．391×10^2c＋1．942×10^-2（i：mA,c：mol／L）;相关系数r=0．9996;检出限：2．0×10^-5mol／L（RSN=3）。将其应用样品测定的平均回收率为101％。     

静电纺丝法制备聚苯胺/醋酸纤维素膜修饰电极

利用聚苯胺和醋酸纤维素为原料,按一定的配比配制成溶液,通过静电纺丝法修饰于铂电极表面,制备成聚苯胺/醋酸纤维素(PANI/CA)纳米纤维薄膜修饰电极(PANI/CA/Pt).采用各种电化学方法和扫描电镜(SEM)对PANI/CA纳米纤维薄膜进行了表征,并且用交流阻抗法分析了其在电极表面的动力学过程.结果表明PANI/CA纳米纤维薄膜电化学性质稳定,该修饰电极在H2SO4溶液中呈现出聚苯胺的特征峰,其SEM图显示PANI/CA纳米纤维在电极表面呈网状不规则立体分布,为构建生物传感器提供了一个良好的界面.以此为基础制备的葡萄糖氧化酶/聚苯胺/醋酸纤维素(GOx/PANI/CA/Pt)传感器对葡萄糖有良好的响应,有望制成物美价廉的生物传感器.利用静电纺丝法制备纳米纤维薄膜修饰电极并用来固定酶等蛋白质类高分子物质是一种新的可行性的方法.     

pH值和热处理对氧化亚铜薄膜结构和光学性能的影响

在三电极电化学池中,以ITO透明导电玻璃作为工作电极,在硫酸铜-乳酸钠体系中采用恒电位电化学沉积法制备Cu2O薄膜,并讨论pH值和热处理对Cu2O薄膜结构和光学性能的影响。利用X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）和紫外-可见光光谱仪（UV-vis）表征Cu2O薄膜物相结构、表面形貌以及光学性能。结果表明：沉积溶液的pH值和热处理均可提高Cu2O薄膜结晶性能,随着pH值的增加Cu2O薄膜的禁带宽度降低,热处理对Cu2O薄膜的禁带宽度影响不大。     

聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备及其超级电容性能

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,在乙醇溶液中超声分散120 min得到氧化石墨烯悬浮液。采用滴涂法在玻碳电极表面得到氧化石墨烯薄膜,通过电化学技术在氧化石墨烯薄膜上沉积得到聚乙酰苯胺纳米线,成功制备了聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料(PAANI/GO)。利用扫描电镜、循环伏安法和恒电流充放电测试技术对合成材料的形貌和充放电性能进行表征和测试。结果表明,直径为80 nm的聚乙酰苯胺纳米线均匀分散在氧化石墨烯表面,制备的复合材料在1 mol/L高氯酸溶液中,当循环伏安扫速为10 m V/s时,可以获得706 F/g的比电容,PAANI的比电容为285 F/g。聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料具有优异的充放电稳定性,当恒电流为1A/g时,循环充放电1 000次比电容是初始值的90%。     

核黄素的循环伏安特性及生物学功能

利用循环伏安法(CV)研究核黄素(RF)在不同酸度、光照后的循环伏安特性和其氧化还原的反应机理,并探讨还原型谷胱甘肽(GSH)与RF之间的相互作用和GSH对呼吸链中RF骨架的氧化还原作用的影响.研究结果表明:在RF的异咯嗪骨架中,不饱和氮原子在强酸性溶液中通过质子化发生两步单电子传递的氧化还原作用;RF在光照后降解生成光色素,也发生两步单电子传递的氧化还原作用;相对低浓度的GSH对RF异咯嗪骨架的两电子传递作用具有激励作用,但高浓度的GSH对RF的氧化还原作用具有抑制作用.     

活性炭比表面积对双电层电容特性的影响

用KOH活化活性炭作为电极材料制作双电层电容器,用接触角测定其润湿性,用恒流充放电、循环伏安等方法研究活性炭的电化学性能。结果显示,炭膜浸润时间最短约为90min,双电层电容器的比电容随比表面积增加而增大。比表面积为1932m^2·g^-1的炭样在1mol·L^-1的H2SO4电解~（677mA·g^-1）中充放电最大比电容为167F·g^-1。     

苯胺的电聚合研究

利用环—盘电极探讨了酸性水溶液中苯胺的电化学聚合行为。环电极设置在－０．２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,在首次扫描过程中,盘电位超过０．７５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）时,盘电流和环电流均迅速增加。在盘上形成的电活性物质具有足够动力学寿命,迁移至环上并被还原,实验中,检测到了环电极上的聚苯胺膜。苯胺单体的聚合速率还依赖于苯胺浓度和酸度     

不定型TiO2薄膜修饰电极的制备及其电极过程动力学特性

通过熔胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其在空气中分别进行150℃×2 h,200℃×2 h和250℃×2 h的热处理,形成不定型TiO2薄膜修饰电极.用X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜结构和形貌进行了表征.将该修饰电极作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯＋高氯酸锂一起构成三电极测试体系.根据该电极的循环伏安曲线测试结果讨论了该电极过程的动力学特征,分析了扫描参数和薄膜的热处理温度对电极过程动力学的影响.