氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

氯代碳酸乙烯酯的合成工艺

以碳酸乙烯酯(EC)为原料，加入偶氮二异丁腈的四氯化碳溶液，并在磺酰氯的条件下通入氮气反应合成氯代碳酸乙烯酯(CEC)。考察反应温度、EC与SO₂Cl₂摩尔比、AIBN与EC摩尔比、反应时间等对氯代碳酸乙烯酯收率的影响，得到最佳反应条件为：EC与SO₂Cl₂摩尔比为1∶1.3、AIBN与EC摩尔比为1∶600，反应温度为60℃。在最佳反应条件下，产品产率高达84.21%，减少了二氯代、三氯代副产物的生成，保证了产品的纯度。     

氟代碳酸乙烯酯合成因素研究

以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,在有机溶剂中加入催化剂冠醚和氟化剂氟化钾反应生成氟代碳酸乙烯酯(FEC)。通过对原料氯代碳酸乙烯酯预处理、反应时间、反应温度、物料摩尔比等方面,考察合成反应的进行状态和收率,并在反应过程中取样检测、观察现象。通过气相色谱分析在最佳条件下反应收率为89.8%。     

氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

以碳酸乙烯酯（EC）为原料,经氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯（CIEC）。然后以氟化钾为试剂,丙酮为溶剂,18-冠醚-6为相转移催化剂进行氟取代反应,合成了一氟代碳酸乙烯酯（FEC）。分别考察了不同条件对产品收率的影响,总产率为63.81%。利用质谱、氢核磁共振谱等对产物进行了结构表征。     

碳酸亚乙烯酯合成方法研究进展

综述了碳酸亚乙烯酯(VC)合成方法的研究进展,其制备过程主要有两步：(1)氯化反应：以碳酸乙烯酯作为原料进行氯代反应获得一氯代碳酸乙烯酯;(2)氯代碳酸乙烯酯进行脱氯反应得到VC粗品,经精馏、结晶纯化得到符合生产要求的VC成品。介绍了几种不同氯化剂、溶剂、脱卤化剂参与的合成工艺,为今后研究碳酸亚乙烯酯绿色合成方法提供理论依据。     

尿素醇解法合成碳酸乙烯酯

在干燥碱式碳酸锌催化剂的作用下,以尿素和乙二醇（EG）为原料合成碳酸乙烯酯（EC）。重点考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对反应结果的影响。并通过GC-MS、FTIR和XRD分析,初步探索了反应机理以及碱式碳酸锌的作用机理。结果表明：当催化剂用量为尿素质量的6%,原料配比n（EG）∶n（尿素）=1∶1,反应温度160℃,反应时间3h,反应压力为0.01MPa时,碳酸乙烯酯收率达到91.64%。尿素和乙二醇合成碳酸乙烯酯的反应中,尿素首先分解生成异氰酸,异氰酸再与乙二醇反应生成中间产物2-羟乙基氨基甲酸酯（2-HEC）,最后2-羟乙基氨基甲酸酯脱氨环化生成碳酸乙烯酯。所用碱式碳酸锌催化剂中存在Zn₄CO₃（OH）₆·H₂O和ZnO两种晶相,且以ZnO为主活性组分,两种晶相的协同作用提高了反应收率。     

氟代碳酸乙烯酯的制备和精制工艺最新进展

总结了氟代碳酸乙烯酯（FEC）的制备方法,主要包括电化学氟化法、直接氟化法和氟–卤交换法等,比较了不同方法的优缺点。同时介绍了FEC的精制工艺,详细介绍了几种高纯FEC的制备工艺,并对FEC的研究前景进行了展望。     

碳酸亚乙烯酯合成工艺改进

对碳酸亚乙烯酯合成工艺进行改进,以硫酰氯替代传统工艺中的氯气及氯化砜作为反应中的氯代剂,将EC与其的反应条件控制在物质的量比为1：1．13—1：1．15,反应温度为（80±2）℃,反应时间为2h时,既可提高氯代转化率,缩短反应时间,又可避免使用对环境有害的溶剂;同时在脱氯过程中使用绿色溶剂DMC,使VC收率达到80％;在分离过程使用闪蒸步骤,将VC快速分离出来,避免VC分解,保证产品收率。     

MgO/NaY催化甲醇与碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二甲酯

以硝酸镁为前体,通过等体积浸渍法制备不同负载量的MgO/NaY催化剂,用CO2-TPD和TEM对催化剂进行了表征,考察MgO负载量、反应温度、反应时间等条件对甲醇与碳酸乙烯酯（EC）酯交换反应合成对碳酸二甲酯（DMC）的影响。实验结果表明：MgO的负载量对催化剂表面的碱量和MgO分散程度有着重要影响。高分散的MgO物种越多,其催化剂碱量越高。采用12%MgO/NaY为催化剂、反应温度70 ℃、n(甲醇)∶n(EC)= 8∶1、反应时间3 h时,EC的转化率和DMC的选择性最佳,DMC收率高达89%。     

氟代碳酸乙烯酯用作电解液添加剂的研究

在1 mol.L-1LiPF6碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+碳酸甲乙酯(EMC)(EC、DMC、EMC体积比为1∶1∶1)的电解液中加入添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC),用循环伏安(CV)、恒流充放电、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了FEC对电解液的电化学窗口、LiNi0.5Mn1.5O4/Li和Li/MCMB半电池的性能影响。结果表明,在电解液中添加10%的FEC,可以拓宽电解液的电化学窗口,能在MCMB表面形成稳定的固体电解质相界面(SEI)膜,在室温1 C倍率下,LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池循环50次后容量保持率能达到97.31%。