L-苯丙氨酸衍生物的制备及其固定化

将L-苯丙氨酸分别与对甲苯磺酰氯、苯甲酰氯反应得到两种不同的衍生物,再分别转化为酰氯,并与氨丙基硅胶反应制备成新型手性固定相,用元素分析和红外光谱对衍生物和手性固定相进行了表征,用L-苯丙氨酸的对甲苯磺酰氯衍生物制成的手性固定相对氯霉素进行了手性拆分.     

纤维素衍生化手性固定相的制备和对噻吗洛尔拆分

用超声方法合成了三(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素(CTNB)、三(4-溴苯甲酰基)纤维素(CTBB)、三(苯甲酰基)纤维素(CTB)、三(4-甲基苯甲酰基)纤维素(CTMB)、三(4-硝基苯甲酰基)纤维素(CTPB).将此类衍生化纤维素作为薄层色谱的手性固定相,结合展开剂的优化,对噻吗洛尔对映体进行拆分研究,并对衍生化取代基对拆分效果的影响以及对映体在手性固定相上的拆分机理进行了详细的探讨.     

基于L-半胱氨酸的手性硅胶球固定相研究

硅胶是目前使用最广泛的高效液相色谱固定相之一,以L-半胱氨酸为手性源,利用堆砌硅珠法制备手性硅胶球,且手性来源于硅胶球自身的孔结构和骨架。由于这是一种手性的全无机硅胶球,其流动相使用宽泛,机械强度高。将其用作HPLC手性固定相,成功拆分了12种外消旋体,其中有3种外消旋体达到基线分离,此种手性硅胶球对11种苯系位置异构体有不同的分离效果,其中达到基线分离的苯系位置异构体有7种。该固定相在手性拆分领域能发挥其独特优势。     

L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L－脯氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对DL－氨基酸对映异构体有良好的拆分能力。     

高效液相色谱手性固定相拆分手性化合物

在纤维素衍生物手性固定相上直接拆分了3种手性化合物,并初步探讨了流动相组分———醇的种类及结构对拆分手性化合物的影响。     

α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究

合成了L—苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α—氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金屑离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

纤维素及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展

对纤维及其衍生物作为高效液相色谱手性固定相的研究进展进行了综合综述。     

联萘酚键合手性固定相的合成与应用

通过硅烷偶联剂将对映纯联萘酚键合到球形硅胶上制得手性固定相,元素分析表明,该固定相中C和H的含量分别为7.33%和0.88%,对应键合量为0.212 mmol/g。填装后考察其在7个联萘化合物手性拆分中的应用,自制手性柱对联萘酚和溴代联萘酚显示出较好的手性识别能力,分离因子分别为1.177和1.193,但该固定相的键合量和柱效还需进一步的提高。     

戊二醛单缩醛为交联剂制备手性拆分固定相

戊二醛加保护基合成得到产物戊二醛单缩醛。将其作为一种新型交联剂,并通过交联、去除保护、再交联的方法成功地将氨基酸固定在载体表面。该过程简单高效、副反应少。使用1H NMR、IR和气相色谱法等方法对单缩醛的合成及后续的固定实验进行了分析。     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

新型刷型固定相的制备与评价

以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。     

运用手性固定相研究外消旋布洛芬的光学分离

Ibprofen is widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug and poduced as racemic mixture.Its pharmacological activity resides only is S-( )-enantiomer,and R-(-)-enantiomer is not only inactive but also has many side effects.Thus it is necessary to separate Renantiomer from racemic ibuprofen.We studied optical separation of racemic Ibuprofen with chiral high performance liquid chromatography(HPLC).,Out of three different chiral stationary phases,which were selected on the basis of structure and availability,two were found to be effective.There was optimum eluent composition for each stationary phase for good resolution in optical separation.Resolution decreased with increase of eluent flow rate,but effect of injection volume on resolution was insignificant at high eluent flow rate.     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

手性固定相是液相色谱手性分离的基础与核心。本文用简单缩聚法合成环糊精聚合物(CDP),并将这种CDP键合到自制二氧化硅微球上,合成了新型的环糊精聚合物键合型手性固定相（CSP）。在合成过程中考察了反应时间,原料比例及原料加入次序对所制CSP的影响。随后,用扫描电镜法检验了所制填料圆整度,用四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4 μmol/g,其环糊精键合量明显高于CD单体键合硅胶。最后将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。用二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明：环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对所选手性药物拆分能力更强。     

环糊精聚合物键合手性固定相的合成及手性拆分应用

用简单缩聚法合成β-环糊精聚合物(β-CDP),并将其键合到自制二氧化硅微球上,合成新型的环糊精聚合物键合型手性固定相(CSP)。合成过程中考察了反应时间、原料比例对所制CSP的影响。用扫描电镜法检验了β-CDP键合硅胶圆整度,以四氮唑蓝法检测环糊精的含量为42.4μmol/g,其环糊精键合量明显高于β-CD单体键合硅胶。最后,将最优条件下得到的手性填料用高压匀浆法装柱,并进行液相色谱法拆分手性药物。将二者与ODS在相同的色谱条件下进行对比,结果表明,环糊精聚合物键合硅胶手性固定相对手性药物拆分能力更强。     

纤维素酯类手性固定相的最新研究进展

微晶纤维素是天然的光学活性线性高聚物,对其衍生化可以得到一系列新的衍生物。由于纤维素衍生物的耐压性较差,不能直接用作液相色谱的固定相,常需要将其固定于硅胶载体上。文章从纤维素酯类手性固定相的种类及合成方法、固定于硅胶载体的方法及其分离性能方面进行详细的综述。     

高效液相色谱手性冠醚固定相的制备研究

冠醚是具有空腔且非常好的识别能力的大环聚醚化合物。系统地研究了将R-(3,3′-二溴基-1,1′-二萘基)-20-冠-6涂覆在粗制硅胶、精制硅胶、大孔硅胶、苯环修饰粗制硅胶、苯环修饰精制硅胶、苯环修饰大孔硅胶、十八烷基修饰粗制硅胶、十八烷基修饰精制硅胶、十八烷基修饰大孔硅胶、氨丙基修饰粗制硅胶表面制备10种不同支撑体的手性固定相用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究。研究表明大孔硅胶以及氨丙基修饰硅胶直接涂覆冠醚的柱皆不能拆分这两种氨基酸,另外硅胶表面是否修饰、以及修饰的基团对手性柱的分离能力具有影响,不同来源的硅胶也强烈地影响着手性柱的拆分效率。     

混旋扁桃酸衍生物的高效液相色谱法拆分

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分多种扁桃酸衍生物,从而得出拆分手性化合物的规律性,与手性碳相连的基团越大,越容易被拆分.     

非高聚物HPLC手性固定相研究进展

HPLC手性拆分对映体化合物是高效液相色谱的重要研究领域。概述了近年来HPLC中非聚合物手性固定相的研究现状。对此类手性固定相在HPLC中拆分对映体的应用发展作了简要的概述。     

高效液相色谱手性固定相法分离炔草酯对映体

在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20～45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。