苯乙烯基四配位硅改性苯丙乳液的研制

将高反应活性的五配位硅钾化合物与对苄氯苯乙烯反应,制得苯乙烯基四配位硅(简称四配位硅)单体;然后,将其与苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸共聚,制成硅改性苯丙乳液。研究了乳化剂用量、乳液的理论固含量、四配位硅单位用量对苯丙乳液性能的影响。结果表明:当乳化剂质量分数为2%,乳液固含量为40%、四配位硅单体质量分数为2%~5%时,乳液的各项性能指标较好,成膜后的膜硬度和附着力均比苯丙乳胶膜好一个等级,玻璃化温度降低了8.7℃,热失重温度提高了25℃。     

氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究

以N-烯丙基全氟戊基磺酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为主要单体,马来酸酯为反应性乳化剂,过硫酸铵为引发剂,通过乳液聚合制备了有机氟硅改性苯丙无皂乳液.讨论了聚合工艺、聚合温度、水用量、氟硅单体用量对乳液性能的影响.结果表明,采用预乳化法、反应性乳化剂的质量分数2.5%、水的质量分数50%～60%、乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为1.6%、N-烯丙基全氟戊基磺酰胺质量分数为1%、聚合温度75～80℃、聚合时间5～6 h时,单体转化率较高,改性乳液的稳定性较好、乳胶膜的吸水率和表面张力大大降低.     

氟硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和甲基丙烯酸十二氟庚酯(GO4)作为苯丙乳液的改性剂,采用半连续乳液聚合法制得了核壳型氟硅改性的苯丙乳液。讨论了乳化剂用量、引发剂用量、交联剂用量以及改性剂用量对乳液单体转化率的影响,并对改性乳液和未改性乳液进行了性能测试。结果表明,改性后的苯丙乳液比未改性的苯丙乳液转化率高,涂膜吸水率低,耐溶剂性好;乳胶膜的红外光谱测试表明单体已经反应完全且氟硅单体已接枝到共聚物中;粒径分析和TEM测试则说明乳胶粒粒径较小,呈核壳型结构且粒径分布均匀。     

复合有机硅改性苯丙乳液的性能

以苯乙烯(St)、丙烯酸异辛酯(EA)和丙烯酸丁酯(BA)为主要单体,丙烯酸(AA)为功能单体,十二烷基苯磺酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)和八甲基环四氧硅烷(D4)为有机硅改性剂,通过乳液聚合合成了不同有机硅改性苯丙乳液。研究了复合乳化剂的用量及配比,软硬单体质量比,以及复合有机硅改性剂的配比与用量对苯丙乳液性能的影响,确定了合成有机硅改性苯丙乳液的较佳用量:有机硅的质量分数为6%,软单体(EA、BA)和硬单体(St)的质量比为1∶2,OP-10与SDS的质量比为3∶2,且复合乳化剂的用量为3%。通过红外光谱和热重分析对苯丙乳液,KH570、A-171或D4单一改性以及复合改性苯丙乳液进行了表征,测试了各种乳液及其涂膜的性能。结果表明,有机硅改性后苯丙乳液的综合性能明显提高,复合有机硅改性苯丙乳液的性能最好。当复合有机硅中KH570、A-171和D4的质量比为1∶2∶1时,合成的复合有机硅改性苯丙乳液的固含量为41.33%,粒径80.09 nm,黏度127 mPa·s,其漆膜硬度为2H,吸水率9.34%,失重温度区间在450~520°C,高于苯丙乳液的350~420°C以及由KH-570、A-171或D4单一改性苯丙乳液的390~430°C。     

丙烯酸酯接枝硅油消泡剂的制备与性能

分别以丙烯酸甲酯接枝硅油(MA-g-PHMS)、丙烯酸乙酯接枝硅油(EA-g-PHMS)和丙烯酸丁酯接枝硅油(BA-g-PHMS)为原料,制得了3种有机硅乳液消泡剂;并用正交试验优化了工艺条件,优化后的条件分别为:MA-g-PHMS硅膏质量分数为24%,乳化剂质量分数为4%,于70℃反应5 h;EA-g-PHMS硅膏质量分数为24%,乳化剂质量分数为3%,于70℃反应4 h;BA-g-PHMS硅膏质量分数为24%,乳化剂质量分数为3%,于75℃反应6 h。3种消泡剂都具有高效的消泡性能,其中EA-g-PHMS消泡剂性能极佳,其消泡时间为10.1 s,抑泡时间为21.6 min。     

硅烷偶联剂改性苯丙乳液的合成和性能分析

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、α-甲基丙烯酸(MAA)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,采用种子乳液聚合法合成了硅烷偶联剂改性苯丙乳液。研究了反应温度、水解抑制剂、软硬单体配比、VTES加入方式及用量对乳液性能的影响。得出最佳工艺:反应温度为75~80℃,熟化温度为90℃,中和温度为40℃;m(St)∶m(BA)=4∶5,乳化剂的用量为单体总质量的4.5%,水解抑制剂乙二醇的用量为单体总质量的5%,VTES的用量为单体总质量的5%。按此工艺制得的VTES改性苯丙乳液的外观、钙离子稳定性、冻融稳定性、成膜性都较好;与纯苯丙乳胶膜相比,其乳胶膜的吸水率更低,耐有机溶剂性更好,Tg升高5℃,耐热性有所提高。     

低温成膜苯丙乳液的制备及性能研究

采用预乳化法制备了可低温成膜的苯丙乳液,讨论了软硬单体配比、乳化剂选择、乳化剂用量以及成膜助剂用量对乳液及涂膜性能的影响,并对低温成膜机理作了简要的探讨。结果表明,当软硬单体质量比为1.1∶1.0,十二烷基硫酸钠（SDS）与烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）质量比为2∶1,乳化剂用量为4%,成膜助剂用量为单体总量6%时,所制备的苯丙乳液及涂膜各项性能优良。     

纸质文物用功能型苯丙乳液施胶剂的合成研究

以苯乙烯(St)为硬单体、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为软单体、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为功能单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)/烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为阴/非离子型复合乳化剂,采用乳液聚合法合成了纸质文物保护用功能型苯丙乳液施胶剂。研究结果表明:当乳化温度为65℃、乳化时间为30 min、反应温度为75℃、反应时间为1.5 h、m(St)∶m(MMA)=0.5∶1、m(OP-10)∶m(SDS)=1.0∶1、w(总乳化剂)=2%、w(HEMA)=7.5%和w(APS)=1.5%(均相对于总单体质量而言)时,功能型苯丙乳液施胶剂的综合性能相对最佳;将该施胶剂用于纸张加固,则纸张外观良好、力学性能明显提高。     

环氧改性苯丙乳液的制备及在水性锈转化涂料中的应用

采用单体预乳化、种子乳液聚合法,以甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯为硬单体,丙烯酸丁酯为软单体,以环氧树脂改性,制备了稳定性强、吸水率低的环氧改性苯丙乳液,并将其作为成膜剂,制备了水性锈转化涂料。考察了乳化剂、引发剂、单体和环氧树脂用量对乳液性能的影响,得到的最优用量为:乳化剂1.00%,引发剂0.25%,单体47.50%,环氧树脂2.00%。水性锈转化漆膜的水接触角为112°,显示出较好的疏水性,可耐3.5%NaCl溶液168 h,耐盐雾96 h。     

单组分防水涂料用苯丙乳液的制备与研究

采用半连续滴加工艺合成了系列苯丙乳液,并应用于单组分防水涂料制备。研究了玻璃化温度设计、丙烯酰胺、丙烯酸、有机硅单体用量、乳化剂类型等因素对最终涂料性能的影响。结果表明：提高体系的玻璃化温度以及丙烯酰胺、丙烯酸和有机硅单体用量,所制得的单组分防水涂料拉伸强度提高,断裂伸长率下降;相较于阴离子乳化剂DB 45,DS-4AP十二烷基苯磺酸钠会导致漆膜吸水率大幅提高。将优化后的苯丙乳液制成单组分防水涂料,最终漆膜拉伸强度可达1.9 MPa,断裂伸长率400%,7 d吸水率8.5%,通过-20℃低温柔韧性试验,酸、碱处理后漆膜性能满足JC/T864—2008《聚合物乳液建筑防水涂料》的要求。     

有机硅表面活性剂的合成及性能表征

用含氢硅油、烯丙基聚醚为原料,铂为催化剂制备有机硅表面活性剂(S);考察了各反应条件对合成S的影响;并使用红外光谱、接触角测定仪等对其进行表征;将S作为乳化剂应用在苯丙乳液中。实验结果表明,在原料配比为1∶1,80℃下反应5 h,催化剂用量6×10-6时,合成的产率最高为95.23%;用S作为乳化剂合成的苯丙乳液随着S用量的增加,乳液聚合单体转化率和乳液稳定性先增加后稳定、乳液粒子平均粒径、乳胶膜吸水率先降低后变化趋于平缓。     

纺织用高性能喷胶棉粘合剂的研制

利用种子乳液聚合方法制备了用于喷胶棉粘合剂的高性能苯丙乳液,研究了乳化剂、引发剂、交联剂、反应温度、反应时间及搅拌速率等因素对该苯丙乳液性能的影响,在此基础上确定了最佳的工艺条件。当软硬单体的质量比为30/70、乳化剂用量为3.6%、引发剂用量为0.6%、交联剂用量为2%、反应温度为76～85℃、反应时间为75 min、搅拌速率为300 r/min时,所得苯丙乳液的性能最佳。     

两种硅烷偶联剂同时改性苯丙乳液的制备与性能研究

以十二烷基硫酸钠(SDS)和OP-10为乳化剂,采用种子乳液聚合法将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、乙烯基三乙氧基硅烷(DL-151)引入苯丙共聚物中,制备两种硅烷偶联剂同时改性核壳型苯丙乳液。采用红外光谱(FT-IR)法、粒径分析(PSA)法和差示扫描量热(DSC)法等手段对改性乳液的结构、粒径大小及其分布等进行了表征,并对其应用性能进行了测定。结果表明:当w(KH-560+DL-151)=5%、n(KH-560)=n(DL-151)时,改性乳液及其乳胶膜的综合性能最佳;其平均粒径为146 nm,粒径多分散性指数仅为0.205,玻璃化转变温度(Tg)分别为-35.63、48.31℃,吸水率为0.55%,铅笔硬度为2H,并且其成膜性、附着力及耐水性等俱佳。     

耐高温强碱有机硅消泡剂的研制

实验从消泡活性物的研制入手,通过单因素实验和L16(45)正交试验确定了影响消泡剂抑泡性能的条件,优选合成工艺条件为:m(甲基硅油):m(羟基硅油)=4:1,w(MQ硅树脂)=10%,M/Q(MQ硅树脂单官能链节Me3SiO0.5和四官能链节SiO4/2的摩尔比)为0.8,w(疏水白炭黑)=8%,w(氢氧化钾)=2%,交联反应温度和时间分别为150℃和4 h.用自制的两种硅聚醚为主乳化剂对上述消泡活性物进行了乳化,制得耐高温强碱有机硅乳液消泡剂.     

硅丙乳液的合成新工艺及其性能表征

由于有机硅的低表面能和硅氧烷的长链大分子结构,难以被乳化剂乳化而进入胶束,有机硅和丙烯酸单体的共聚受到很大限制,因此以丙烯酸酯、乙烯基硅油为主要原料,以OP-10和十二烷基硫酸钠(SDS)为复合乳化剂,采用连续滴加法,制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液(硅丙乳液).论述了聚合工艺,利用红外光谱和激光粒度分析仪等方法对乳液及其涂膜的性能进行了分析与表征.结果表明,这种合成工艺简便、经济、产率高;乳液尺寸分布窄,各项性能优异;其涂层无色透明、附着力好,并有较强的耐水性(吸水性4.8%).     

高稳定性硅油乳液的制备研究

以2 000 mPa.s的二甲基硅油为主要原料,研究了乳化剂配方的选择、硅油乳液制备的条件,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度和搅拌速度等因素。结果表明,最佳乳化条件为:乳化剂用量为7%,乳化温度70℃,乳化时间30 min,搅拌速度800 r/min,乳化水分2次加入,乳化时间分别为10 min和20 min。制备的固含量约为40%的硅油乳液,稳定性和分散性好。     

水泥改性型苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的合成工艺研究

为开发性能优良、价格低廉的苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液型水泥外加剂,着重讨论了以丙烯酸酯类和苯乙烯为主要原料、采用预乳化和半连续工艺合成水泥改性型苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的方法,研究确定了丙烯酸酯类共聚乳液合成的配方设计及单体、乳化剂、引发剂、链转移剂等组分对制备所得的共聚物乳液结果的影响.在丙烯酸用量为单体总量的4%,阴、非离子乳化剂复配使用,乳化剂的量占单体总量的2.5%左右,引发剂用量为单体总量的0.5%时制备的苯丙乳液具有优良的稳定性和机械性能.     

影响乳化硅油颗粒度因素的考察

以二甲基硅油为主要原料,非离子表面活性剂复配制备乳化硅油,考察了乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度、乳化水温度和乳化方法等工艺条件对乳化硅油颗粒度的影响。结果表明,在50～90℃,乳化温度对乳液粒径影响不显著;乳化剂用量、乳化时间、pH、搅拌速度和乳化方法对乳液的粒径均有影响。w(乳化剂)=7%,乳化时间45min,乳化温度80℃,乳化体系的pH≈6,在1200r/min的搅拌速度下采用乳化剂在油中法,制得了平均粒径为1.561μm,折光率为1.403,表观黏度216mPa.s的固体份质量分数为30%的硅油乳液。应用文中所述的工艺条件,脱膜剂厂家制备出了性能优良的乳化硅油脱模剂产品。     

耐指纹涂层用聚合物乳液成膜物的制备与性能研究

以丙烯酸酯类为主要单体,环氧树脂和有机硅大分子乳液为改性剂,R303为主要乳化剂,通过乳液聚合方法合成了耐指纹涂料用聚合物乳液成膜物,讨论了乳化剂、环氧树脂和有机硅对乳液及涂膜性能的影响。结果表明,采用阳/非离子复合乳化体系可以制得酸性环境下使用的聚合物乳液,涂膜烘烤过程中活泼的环氧基团与其它基团的交联会大幅度提高涂膜的耐腐蚀性和硬度,有机硅参与聚和后会进一步改善涂层的耐水耐腐蚀性,当m(R303)∶m(OP-10)为3∶1,E-51质量分数为10%,乙烯基有机硅乳液质量分数为5%时,合成的乳液成膜物有较好的综合性能。     

水性上光油用苯丙共聚乳液的合成及性能表征

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和马来酸酐(MAH)为共聚单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用半连续加料的乳液聚合法合成出一种水性上光油用苯丙共聚乳液。考察了玻璃化转变温度(Tg)、引发剂和乳化剂含量等对该乳液单体转化率、平均粒径、黏度和表干时间等影响,并对该乳液的热稳定性能进行了研究。结果表明:当w(引发剂)=0.6%、w(复合乳化剂)=1.2%和m(MAH)∶m(BA)∶m(St)=4.6∶36.3∶50.5时,该乳液具有良好的综合性能,完全满足水性上光油的使用要求,并且可在高温环境中使用。