大米中环己烯酮类除草剂残留量的测定

建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0.0025～0.1000μg.mL-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9947～0.9992。在0.005～0.050mg.kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73.2%～107.0%之间,相对标准偏差为5.14%～10.15%。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg.kg-1。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法.[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量.[结果]在0.0050～0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系.在0.010...     

高效液相色谱法测定混配除草剂中环嗪酮和绿黄隆

本文报道采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８不锈钢柱，进行反相高效液相色谱分析，以内标法定量，测定了混配林用除草剂中环嗪酮和绿黄隆的含量，结果表明，各有效成份与内标物色谱峰分离完全，杂质无干扰。测定结果，环嗪酮和绿黄隆的变异系数分别为０．９８％和１．１２％，回收率分别为９８．６－９８．８％和９９．４－１０１．２％。     

超高效液相色谱质谱/质谱法的测定广东地区市售8类动物源食品中氯霉素残留的调查分析

随机抽取了市售的牛肉、虾肉、蜂蜜、贝类、鸡肉、猪肉、牛奶及鱼肉食品等8类动物源食品样品1709份,采用超高效液相-质谱法对食品中氯霉素的含量进行了检测调查分析。方法在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.1μg/kg,回收率在75%~120%之间。样品中除鸡肉、猪肉、牛肉、虾肉未检出外,其它种类的样品中均有检出。蜂蜜、贝类、牛奶及鱼肉样品中氯霉素的检出率分别为0.86%、1.41%、0.62%和0.39%;其含量范围分别为0.0~1.8μg/kg、0.0~4.5μg/kg、0.0~0.5μg/kg和0.0~2.6μg/kg。调查结果表明,市场上食品中氯霉素存在一定程度的污染,相关部门应该引起重视,并加强食品中违禁药物的监测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留的分析方法.样品经乙腈(含1％甲酸)提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行...     

液相色谱法同时测定13种磺酰脲类除草剂

采用高效液相色谱法建立了13种磺酰脲类除草剂的同时测定方法.采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在230 nm检测波长下进行检测和外标法定量.13种磺酰脲类除草剂在10～400 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9990～0.9999;方法的平均添加回收率在99.2%～101.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.43%之间.     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本文建立了一种测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品经碱性二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。残渣用0．1mol·L^-1 HCl溶解后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0．01～2．5ug·mL^-1,其相关系数和回归方程分别为r=0．99986,y=13．3808x-0．1409。样品平均加标回收率在86．3％-101．5％之间,相对标准偏差为1．81％-7．16％。方法的最低检出限0．01mg·kg^-1。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中18种磺胺类相关化合物残留

为建立化妆品中18种磺胺类相关化合物的LC-MS/MS测定法,将样品用丙酮提取,经SPE固相萃取柱净化富集,在C18色谱柱（4.6mm×50mm×2.7μm）上以甲醇-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下检测。结果发现：18种化合物在10-800ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,加标回收率为78.6%-97.2%,检出限为25μg/kg。     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

GC/MS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留

以无水乙醇为提取溶剂,建立了气相色谱质谱联用技术(GC/MS)-选择离子监测方法(SIM)检测粮食中氯化苦的方法,方法在0.20~5.0μg.mL-1呈良好线性,线性系数为0.9988,检测限为0.020mg.kg-1,方法回收率在89.0%~100.5%之间、精密度在3.8%~4.2%之间,满足检测需要。     

LC-MS/MS法测定乳制品中三聚氰胺

采用LC-MS/MS法测定乳制品中的三聚氰胺,具有灵敏度高、精确度好的优点.检测结果表明,在0.005 μg/mL～0.5 μg/mL,三聚氰胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.999 8,回收率>85%,变异系数RSD<1.50%.     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

水样中几种酰胺类除草剂的SPE-GC/ECD法检测

采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测法(SPE-GC/ECD)对水样中的几种酰胺类除草剂(含两种三嗪类除草剂)进行了残留量检测.并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:C18小柱经5 mL甲醇-5 mL水活化后,将样品以约4～5 mL/min的速率过柱富集;再用13～15 mL丙酮、以约0.4～0.5 mL/min的速率进行洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩N_2吹除水后用正己烷定容后上机测定,结果良好,符合有机分析要求.仪器的检出限为0.003～0.056 mg/L.     

生态服装中有害物质的检测分析

生态服装的安全检测越来越受到人们的关注。本文简要介绍了生态服装的含义和检测标准,分析了纺织品及皮革制品中有害物质的危害性,分别讨论了检测不同有害物质的分析方法。     

液相色谱-串联质谱法测定水性涂料中5种异噻唑啉酮生物杀伤剂

建立并优化了水性涂料中 5种异噻唑啉酮生物杀伤剂的检测方法。采用 Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。考察了流动相中甲酸和乙酸铵的含量、流动相梯度洗脱程序、毛细管电压、干燥气流速、雾化器压力、加速电压、干燥气温度等参数对质谱响应的影响。样品用体积分数为 50％的甲醇水溶液或甲醇于容量瓶中经稀释、搅拌和超声提取,提取液经离心分离、过滤膜后,用液相色谱 -串联质谱检测。实验结果表明：在稀释最低 98倍的浓度范围内, 5种异噻唑啉酮的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为 0. 001 3~0. 42 mg/kg。空白样品加标回收率在 86. 73％~93. 60％之间,相对标准偏差为 2. 3%~5. 8%。