大米中环己烯酮类除草剂残留量的测定

建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0.0025～0.1000μg.mL-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9947～0.9992。在0.005～0.050mg.kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73.2%～107.0%之间,相对标准偏差为5.14%～10.15%。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg.kg-1。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

HPLC-MS/MS测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量的检测和确证方法。试样中残留的乙二胺四乙酸二钠用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内时,线性关系良好,乙二胺四乙酸二钠的相关系数(R2)为0.9922。在20~400mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在80.75%~105.40%之间,相对标准偏差为5.46%~8.95%。乙二胺四乙酸二钠的最低检出限为20mg·kg-1。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量测定。     

GC-MS测定涂料原料二甲基环体硅氧烷

用环己酮为内标物,提出用气相色谱质谱联用法（GC．MS）测定涂料原料二甲基环体硅氧烷（DMC）中D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9和D10含量方法。以D4峰面积对浓度绘制标准曲线,线性回归方程为Y=14．063X（r^2=0．9956）,线性范围在2．0mg／L-45．0mg／L之间,D4检出限（S／N=3）为0．1mg／L,相对标准偏差（n=10）均小于10,D4回收率在9%-110％之间。     

肖梵天花挥发油的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取肖梵天花叶中的挥发油,用GC—MS法进行分析鉴定。该挥发油用气相色谱法分离得到37个色谱峰,并且鉴定出其中24种化学成分。肖梵天花挥发油中主要成分为二环[3．2．2]壬-6-烯-3-酮（10．554％）,戊酸癸酯（9．511％）,3,5,5-三甲基2-环己烯酮（8．772％）,3,4,5-三甲基己烯（5743％）等。     

水基胶中多种化合物的同时测定

建立了同时测定水基胶中异噻唑啉酮类杀菌剂和双酚A、壬基酚、辛基酚和邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品经甲醇提取后,直接进超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析,采用同位素内标法定量。研究结果表明：所有化合物在20～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2≥0.998 3）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.009～0.115 mg/kg和0.029～0.382 mg/kg范围内;不同浓度水平下,所有待测物的回收率在84.1%～105.6%之间,日间相对标准偏差（RSD）小于8.0%;对60个实际样品进行检测,所有样品均检出异噻唑啉酮类杀菌剂,各有1个样品检出壬基酚和邻苯二甲酸二丁酯。本方法检测效率高,节约检测成本,尤其适合实验室大批量样品的日常检测。     

液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究

建立了利用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（HPLC-ESI-MS/MS）检测分析,在多反应监测模式（MRM）下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好（相关系数r2〉0.999）,不同浓度点的添加回收率平均在80%～104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。     

全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）,分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量（mg.kg-1）分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。     

均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸连续化工艺研究

研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。     

超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量

建立了超高效液相色谱法检测甲霜灵在土壤中残留分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1/1,V/V)混合溶剂提取,UPLC测定,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/kg添加水平范围内,甲霜灵的平均添加回收率为89.32%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～8.16%。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定土壤中总汞,确定了原子荧光光谱仪最佳参数设置,摸索了最佳还原剂浓度和载流浓度。在最佳仪器条件下,汞的检出限量为0．00108mg·kg^-1,测定样品中汞回收率为109．2％～118．2％,相对标准偏差为5．48％。本法简单、快速、准确,对日常大批量样品非常适用。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

气相色谱法测定桑叶中残杀威残留量

利用气相色谱仪,建立了残杀威在桑叶中残留量的分析方法。样品以乙腈提取,毛细管柱气相色谱法测定。残杀威标准曲线的线性范围为0.1～20mg·L-1,线性相关系数为0.9996,残杀威在桑叶中最低检测浓度为0.05mg·kg-1,平均回收率在81.23%～102.54%之间,变异系数为5.48%～6.42%,符合农药残留测定要求。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。