可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相（二者的质量比为1∶2）,油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1200 r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球.以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为：淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1 200 r/min.利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应.     

食用级吸附淀粉微球的制备

采用反相悬浮交联的方法,以可溶性淀粉为原料,同时以三偏磷酸钠作为交联剂,Span80作为乳化剂,聚乙二醇6000作为致孔剂,大豆油为油相制备食用级吸附淀粉微球,研究了pH、反应温度、交联剂用量、反应时间和致孔剂用量等对淀粉微球制备的影响。在pH为10、反应温度50℃、交联剂用量0.8%、反应时间5h、致孔剂用量0.08g/g淀粉条件下,得到的多孔性淀粉颗粒的吸附性能最好,对亚甲基蓝吸附量为1.761mg/g淀粉颗粒。通过扫描电镜、N2吸附-脱附对产物结构进行表征,证明淀粉微球具有多孔结构,比表面积为1 699m2/g。     

淀粉/β-环糊精磁性复合微球的制备与表征

以可溶性淀粉和β-环糊精(β-CD)为原料,Span-80和Tween-20为乳化剂,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,自制的改性Fe3O4纳米磁性粒子为磁性材料,采用反相微乳法制备淀粉/β-CD磁性复合微球.考察了反应温度、反应时间、搅拌速度、交联剂用量和油水体积比对微球的影响,并通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、红外光谱仪、振动样品磁强计(VSM)、X-射线衍射仪(XRD)对其进行了表征.结果表明:温度为50℃,EPI用量为5 mL,复合乳化剂用量为0.9 g,Fe3O4用量为0.5 g,搅拌速度控制在800 r/min左右时微球分散均匀,平均粒径为30.763μm,Fe3O4含量为12.19%,饱和磁强度为17.87 emu/g,具有超顺磁性.     

响应面法优化淀粉微球吸附精氨酸的研究

以精氨酸为模型药物,采用响应面法优化淀粉微球的吸附性能.在单因素试验的基础上选取油水比例、交联剂用量、反应温度和乳化剂用量为影响因子,应用CCD(中心组合)进行4因素5水平的试验设计,以淀粉微球吸附量作为响应值,进行响应面分析(RSA).结果表明,淀粉微球吸附精氨酸的最佳条件为:油水比例为3.13:1(油相62.6 mL,水相20 mL),交联剂用量为4.19 mL,反应温度为49.76℃,乳化剂用量为0.6 g.精氨酸吸附量预测值为1.612 mg/g,验证值为1.695 mg/g,与预测值的相对误差为5.15%.     

肠用载药淀粉微球的合成及性能研究

以可溶性淀粉为原料,环己烷和水构成反相悬浮体系,Span60和Tween60为复配乳化剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成出淀粉微球.采用人工肠液对所得淀粉微球进行了体外降解,运用红外光谱、扫描电镜、粒度分析仪对所合成的淀粉微球及其降解产物进行了表征分析.实验结果表明,淀粉微球在消化液中的降解有一定规律,从时间上推理,其能够在结肠部位准确释药.因此,淀粉微球有望成为口服结肠定位给药系统(OCDDS)的理想药物载体.     

三元相图分析乳化柴油稳定性

绘制了柴油、水、助乳化剂与乳化剂的三元相图,利用三元相图中相区面积的变化研究了HLB值(亲水亲油平衡值)、助乳化剂与乳化剂的质量比等参数对乳化柴油稳定性的影响。结果表明,复配乳化剂的HLB值、弱碱添加剂、助乳化剂与乳化剂的质量比对乳化柴油有很大的影响。在碱性环境下,Span80与Tween60复配乳化剂的HLB值为5.8、助乳化剂与乳化剂的质量比为0.3时,其三元相图的乳液面积最大,复配乳化剂的用量最少,此时乳化柴油效果最好。     

用于纳米微反应器的微乳液的相行为研究

W/O型微乳液以其独特的结构可以用来制备纳米粒子的微反应器.为了遴选一个适用于制备纳米粒子的微乳液体系,利用相图分别研究了失水山梨醇单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯(Tween80)混合表面活性剂、助表面活性剂、油相烷烃、温度等对W/O型微乳液的形成及微乳区面积的影响.研究结果证明:m(Span80)/m(Tween80)质量比为10/2,正己醇为助表面活性剂,且混合表面活性剂与正己醇的质量比为2/1,正辛烷为油相,温度为40℃,是一个适合用于纳米微反应器的W/O型微乳液体系.     

以煤油为油相的淀粉微球的制备

以可溶性淀粉为原料,煤油为油相,环氧氯丙烷( EPI)为交联剂,司盘-80( Span80)为乳化剂,采用反相乳液聚合法制备交联淀粉微球,探讨了不同工艺参数对成球效果和微球粒径的影响.利用扫描电镜对产物进行形貌表征,观测到淀粉微球形态圆整,平均粒径大约为20μm;利用红外光谱仪对其进行结构分析,证明可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应;利用X射线衍射仪(XRD)对其表征并与淀粉XRD的图谱比较分析,表明淀粉微球晶型发生了变化,结晶度降低.     

反相微乳液法合成淀粉接枝丙烯酰胺、丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵共聚物

以淀粉为基材,通过反相微乳液聚合法与丙烯酰胺、丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵进行接枝反应制备共聚物。考察了引发剂种类及用量、乳化剂种类及用量、单体配比、盐类添加剂等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数的影响。实验结果表明：以过硫酸铵-尿为引发体系,m（Span20）：m（OP4）-40：60的混合物为乳化剂,质量分数为7％;正己醇为助乳化剂,质量分数为3％;丙烯酰胺与丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵质量比为4：1,接枝聚合物的接枝率达到127％,特性粘数达到1060mL／g。而质量分数为3％的乙酸钠和丙酸钠的加入可使产品特性粘数增加至1210mL／g和1130mL／g。     

多孔淀粉微球的制备及应用

对淀粉微球致孔方法及多孔淀粉微球的应用性能进行了研究,首先确定了微球制备的基本条件并且进行了优化。用于制备淀粉微球的最佳条件为:玉米淀粉质量分数为5%,交联剂用量0.28g/g,乳化剂用量为0.05g/mL,油水相体积比3∶1,机械搅拌速度600r/min,由这些因素组成了油包水反相乳液体系。在此基础上,对微球致孔方法进行了研究,分别使用冷冻干燥法和加入致孔剂法对微球致孔,得到了具有多孔结构的微球,通过扫描电子显微镜观察了成孔效果并且研究了不同PEG6000添加量对微球孔隙率的影响。以亚甲基蓝作为模拟药物,研究了多孔微球的药物负载性能,在PEG6000添加量为淀粉质量的30%时,多孔微球的孔隙率为89%,载药量为158mg/g。     

抗EGFR β环糊精/淀粉复合微球的制备及表征

构建抗EGFR免疫微球,以期为EGFR肿瘤分子靶点的早期诊断及免疫治疗奠定基础。采用反向微乳液法制备β环糊精/淀粉复合纳米球,并以环氧氯丙烷活化,交联FITC标记的抗EGFR抗体,得到了抗EGFR的荧光免疫β环糊精/淀粉球。考察了活化和交联的条件,并以交联率为指标,得到了单位复合纳米球交联的抗EGFR抗体量,并对产物进行了相关的特性研究。结果表明,由反向微乳液法制得的微球其粒径可达300 nm,活化的最优条件为:每0.1 g复合球添加环氧氯丙烷1.5 mL,NaOH浓度为2.0 mol/L,反应温度50℃,反应时间6 h。该活化条件下在37℃时,β环糊精/淀粉复合球交联的抗体量为2.7 mg/g,荧光显微镜下观察呈现较强的荧光。     

抗EGFR β环糊精/淀粉复合微球的制备及表征

构建抗EGFR免疫微球,以期为EGFR肿瘤分子靶点的早期诊断及免疫治疗奠定基础。采用反向微乳液法制备β环糊精/淀粉复合纳米球,并以环氧氯丙烷活化,交联FITC标记的抗EGFR抗体,得到了抗EGFR的荧光免疫β环糊精/淀粉球。考察了活化和交联的条件,并以交联率为指标,得到了单位复合纳米球交联的抗EGFR抗体量,并对产物进行了相关的特性研究。结果表明,由反向微乳液法制得的微球其粒径可达300 nm,活化的最优条件为:每0.1 g复合球添加环氧氯丙烷1.5 mL,NaOH浓度为2.0 mol/L,反应温度50℃,反应时间6 h。该活化条件下在37℃时,β环糊精/淀粉复合球交联的抗体量为2.7 mg/g,荧光显微镜下观察呈现较强的荧光。     

反相微乳液法合成淀粉接枝丙烯酰胺、丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵共聚物

以淀粉为基材,通过反相微乳液聚合法与丙烯酰胺、丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵进行接枝反应制备共聚物。考察了引发剂种类及用量、乳化剂种类及用量、单体配比、盐类添加剂等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数的影响。实验结果表明:以过硫酸铵-尿为引发体系,m(Span20)∶m(OP4)=40∶60的混合物为乳化剂,质量分数为7%;正己醇为助乳化剂,质量分数为3%;丙烯酰胺与丙烯酰亚胺乙酯三甲基氯化铵质量比为4∶1,接枝聚合物的接枝率达到127%,特性粘数达到1 060 mL/g。而质量分数为3%的乙酸钠和丙酸钠的加入可使产品特性粘数增加至1 210 mL/g和1 130 mL/g。     

木薯淀粉微球的制备工艺研究

通过反相乳液法制备木薯淀粉微球,考察交联剂用量、亲水性乳化剂用量、大豆油用量、淀粉质量分数和搅拌速度对亚甲基蓝(MB)吸附量的影响,得到最佳制备工艺.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)进行表征,得到木薯淀粉微球最佳合成工艺:交联剂用量为4.8 mL,亲水性乳化剂用量为0.615 g...     

淀粉-丙烯酰胺反相乳液体系的稳定性研究

以Span80、Tween60与Op-10作为复合乳化剂,制备了稳定的淀粉-丙烯酰胺反相乳液。研究复合乳化剂HLB值、复合乳化剂用量、油水体积比对乳液电导率与稳定性的影响,获得较佳的工艺条件:复合乳化剂HLB值在4.3～6.2之间,复合乳化剂用量在4%～8%之间,油水体积比在1～1.6之间,在此条件下,可形成稳定的W/O型淀粉-丙烯酰胺乳液。     

DADMAC／AM／AA反相微乳液聚合体系的稳定性

以非离子表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(Span80)和聚氧乙烯失水山梨醇单硬酯酸酯(Tween60)为复配乳化体系,环己烷为油相,二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为乳化单体,采用电导法和目测法研究了单体质量分数、单体配比、亲水-亲油平衡值(HLB)、乳化剂加入量和电解质对反相微乳液稳定性的影响。结果表明,单体质量分数在50%~65%可以形成稳定的反相微乳液体系;固定单体质量分数时,随着单体配比中丙烯酰胺量的增大,微乳液体系稳定性得到不断增强;HLB值在5.36~8.54时体系较稳定,HLB值在7.48时微乳液体系最稳定;乳化剂的用量越大,所形成的反相微乳液体系越稳定;加入具有盐析效应的电解质时,反相微乳液聚合体系的微粒进一步细化,稳定性进一步增强。     

乳化硅油制备的研究

采用转相乳化法，以较低黏度的二甲基硅油进行为原料，Span—60和Tween—60为乳化剂，成功制得了硅油乳液，质量配比为硅油10％，Span—60和Tween—60各占2.5％，增稠剂C占2％，离心及冻融实验证明乳液具有良好的稳定性，有一定应用价值。     

磁性β-环糊精聚合物微球的制备及表征

制备了可用作靶向药物载体的磁性β-环糊精聚合物微球.以环氧氯丙烷为交联剂,使β-环糊精包裹在Fe3O4表面上,制得了磁性β-环糊精聚合物微球.用正交实验法确定磁性微球的最佳制备条件:搅拌速度500 r/m in;OP浓度,w=4%;β-CD 8 g;环氧氯丙烷35mL.最佳条件下磁性微球的粒径和Fe3O4含量(质量分数)分别为1.62μm、72.3%,磁响应性较强,磁化率为8.56×10-4cm3/g.同时采用TEM、IR、XRD对磁性微球结构进行了表征.