SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定meso-四苯基卟啉钴的纯度

采用反相高效液相色谱法测定合成meso-四苯基卟啉钴的纯度;以甲醇乙腈二氯甲烷(体积比为55∶35∶10)为流动相,ShimpackCLCODS柱(150mm×6.0mmi.d,5μm)为分离柱,流速为1.5mL/min,检测波长420nm;meso四苯基卟啉钴的测定在1.0～10μg/mL时线性关系良好(相关系数r=0.9993),加标回收率为97.03%～101.42%,重复进样的相对标准偏差RSD为0.64%～2.92%(n=5)。方法的准确度高,精密度好,实际应用效果好。     

Meso-四(对-甲基苯基)卟啉金属络合物的光电性质研究

本文采用Adler法合成Meso-四(对-甲基苯基)卟啉(TMPP),采用两步法合成Meso-四(对-甲基苯基)金属卟啉(TMPP-Mn/Fe/Co/Ni/Cu/Zn),利用红外光谱、紫外-可见光谱和荧光光谱对它们进行结构表征及光性能研究分析,并用循环伏安特性试验法进行电化学性质研究分析。     

固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

建立了以固相萃取(SPE萃取盘)-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津的方法.该方法在0.05 mg/L～5.00 mg/L内线性良好,R值为0.9999,相对标准偏差为1.9％～3.0％,方法检出限为0.003μg/L,加标回收率为96.0％～98.0％,精密度良好,可以很好地对莠去津进行分离.因此,此法可以基本满足生活...     

固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%～1.8%之间 ,标准回收率在 97%～ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。     

饮用水中呋喃丹含量的测定—固相萃取高效液相色谱法

建立了饮用水中呋喃丹含量的测定-固相萃取高效液相色谱法,最佳仪器条件为流动相甲醇和水44∶55,波长:210 nm;柱流量为0.90 m L/min。检测方法线性方程相关系数0.9992,最低检出浓度0.0358μg/L,平均加标回收率85.0%~130%。该方法操作简单,适用于水中呋喃丹的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

通过微柱高效液相色谱法测定烟草样品中的植物色素;用 90%丙酮震荡浸提烟草样品中的色素,提取液经WatersSep Park-C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersXterraTMRP18 (1. 0×50mm, 2. 5μm)色谱柱为固定相, (1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,烟叶中的叶绿素 a、叶绿素 b、β 胡萝卜素、叶黄素、新叶黄素、紫黄质和脱镁叶绿素等色素分别在其最大吸收波长监测下分离提取,色谱峰面积定量。该方法标准回收率95% ~105%, RSD为 1. 6% ~2. 5%。将其用于烟草中天然色素含量的测定,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的葛根素的方法。葛根样品中的葛根素用甲醇超声振荡提取,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,35%的甲醇(内含1%的醋酸)为流动相分离,在该色谱条件下,葛根素在2.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.6%～2.1%。方法测定了几种葛根样品中的葛根素,结果满意。     

高效液相色谱有机汞形态分析

应用高效液相色谱进行了有机汞形态分析。采用ODS柱,以甲醇、乙腈和水体积比(65:15:20,)混合溶液(pH=3．5)为流动相,甲基汞、乙基汞、苯基汞和无机汞以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合物的形式在 HPLC中得到基线分离。得到四种汞化合物的检测限为19～27 pg(以Hg计),峰面积和峰高的精密度分别为1．8％～2．8％, 1．7％～2．9％(RSD,n=5．100 pg)。     

Preparative Purification of the Major Flavonoid Glabridin from Licorice Roots by Solid Phase Extraction and Preparative High Performance Liquid Chromatography

This study investigated a novel, simple, and economical method for the preparation and purification of glabridin from licorice roots. Glabridin was initially obtained from ethyl acetate extraction of licorice, followed by using solid phase extraction (SPE) and preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The content of glabridin increased from 0.23% to 35.2% after SPE, and then a 16 mg product at a high purity of over 95% was obtained from 10 g licorice roots after purification by preparative HPLC. The purity was assessed by analytical HPLC, and the purified compound was characterized by LC-MS/MS and ¹H NMR.     

氟吗啉原药高效液相色谱分析

选用反相高效液相色谱外标法对氟吗啉原药进行定量分析。此方法标准偏差为0．34,变异系数为0．38％,回收率为99．1％～100．1％。