司法案例中芬那露的气相色谱-质谱分析

芬那露(Chlormethazanone,化学式C11H12ClNO3S)是一种精神镇静药物,具有弱安定及肌肉松弛作用,用于精神紧张恐惧、精神性神经病、慢性疲劳等症状的治疗[1],服用多量可引起嗜睡、潮红、药疹抑郁等副反应,致死量约为100～500 mg/kg.目前文献资料中还没有关于芬那露的气相色谱-质谱(GC/MS)检验报道,本工作拟使用液-液提取及GC/MS方法检测生物样品(胃组织、肝组织)中的芬那露成分[2,3].     

气相色谱-串联质谱法检测尿中苯骈二氮杂卓类药物

苯骈二氮杂卓类药物(BZDs)是常用的一类抗焦虑和催眠药物,利用BZDs实施犯罪活动的案件经常发生.目前体内BZDs 的分析主要采用气相色谱(GC)[1]、高效液相色谱(HPLC)[2]、气相色谱-质谱(GC/MS)[3]等技术.由于体内样品杂质多,可能会干扰目标物的分析,也会降低分析灵敏度.本工作拟应用GC/MS/MS同时检测尿中氟硝西泮、硝西泮、氯硝西泮、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑等苯骈二氮杂卓类药物,检出限0.5～20 μg/L,杂质没有干扰,并检测了10种BZDs代谢产物.     

麦角酸二乙酰胺片剂的气相色谱-质谱定性分析

麦角酸二乙酰胺(LSD)是目前最有效的致幻剂,在1930年首次被发现,偶尔用于心理紊乱的实验中,但从没有得到正常的使用.目前非法市场上LSD均为地下实验室合成的,1971年联合国禁毒署将其列入应受控制的麻醉药品及精神药品范围内.LSD检测技术的国外报道较多,包括TLC、GC、HPLC、IC等技术[1～3],国内报道不多.本工作拟采用定性最为准确快速的气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对一例缉获的LSD毒品片剂进行检测,对LSD的提取方法、检测参数及片剂成分等进行考察和分析,希望为分析和鉴定该类毒品提供参考.     

氯霉素类三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留监测

氯霉素(CAP)是上世纪50年代开发出来的一种广谱抗生素,但发现其对人体具有严重毒副作用后而被禁止在食用动物源产品上使用.甲砜霉素(TAP)是人工合成的氯霉素类抗生素,结构与CAP类似,但毒性较CAP小,美国等发达国家现已禁止在食用动物上使用.氟甲砜霉素(FF)是上世纪80年代后期开发出的抗菌谱更广、活力更强的TAP结构类似物,作为动物专用的新型抗菌药而广泛使用.有关该三种药物的单残留检测方法报道较多[1],但采用气相色谱(GC)与气相色谱-质谱(GC/MS)技术同时检测CAP、TAP及FF残留的方法报道较少.本研究旨在解析CAP、FF及TAP三甲基硅醚质谱的基础上,建立可同时监测食用动物产品中三种氯霉素类药物残留的灵敏、可靠的GC/MS方法,以满足食品安全检测日益严格的需要.     

β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]⁺ 裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]⁺裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder (RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]⁺裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H₂S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。     

气相色谱-质谱法检测精神药品2C—B和芬特明

2C-B and Phentermine of psychic drugs were determinated by gas chromatography mass spectrometry (GC/MS). Mass ion fragment of the 2C-B was m/z230 and m/z232, m/z77, m/z91, m/z199, m/z201, m/z215, m/z217, m/z259 and m/z261;Mass ion fragment of acetic acid anhydride derivatives of the 2C-B was m/z242 and m/z244, m/z77,m/z148, m/z199 and m/z201, m/z229, m/z301 and m/z303. Mass ion fragment of the phentermine was m/z58, m/z91, m/z134;Mass ion fragment of acetic acid anhydrid ederivatives of the phentermine was m/z58, m/z91, m/z100, m/z117 and m/z134.     

联用分析技术的现状

联用分析技术是当前仪器分析和分析仪器发展的主要方向之一。联用以后既能提高分析的灵敏度和准确性以及完成复杂混合物分析的能力,还能导出一些新的功能。目前已经有了GC/MS、LC/MS、GC/FT-IR、LC/NMR、GC/ES、LC/ES、LC/AA、MS/MS等多种方式的在线联用技术,其中以GC/MS最成熟;而LC/MS、GC/FT-IR、GC/ES和MS/MS等也都有了商品仪器。GC/MS正沿着三高(高效色谱柱、高分辨质谱仪和高沸点试样)的方向发展。数百个组分的分析,10~(-9)克含量的鉴定,及高达50个碳以上蜡类测定皆可用GC/MS进行。LC及MS在性能和要求上有矛盾,是否宜于在线联用尚有争议。但愈来愈多的人认为,在线联用方案较为可取。为此,不少人正在努力改进离子源,使加入接口,以便实现直接连接。但迄今Lc/Ms联用尚有许多问题需要解决。载气对IR无干扰是Gc/FT-IR的一大优点。由于光管的改进,并采用了毛细管色谱柱,鉴定极限可达10~(-9)克,使灵敏度和速度等方面都满足了联用的要求。ES中的MIP与GC联用在1973年已有商品仪器,它可同时测定数十种金属和非金属元素,对有机物也能提供实验式。MS/MS对分析的化合物有较高的选择性和鉴别能力。在试样蒸汽压,瞬时分离和分离效能等方面,MS/MS较GC/MS有一定的优越性。     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法     

DETERMINATION OF GINSENOSIDES IN PLANT EXTRACTS FROM PANAX GINSENG AND PANAX QUINQUEFOLIUS L. BY LC/MS/MS

AnHPLC/MS/MSmethodhasbeendevelopedforThecharacterizationandquantificationofginsenosidescontainedinextractsofTherootofPanaxginseng(Koreanginsengs)andPanaxquinquefoliusL(Americanginsengs).The[M H] and[M Na] ionswereobservedforginsenosidestandards(Rb1,Rb2,Re,Rd,Re,RfandRgl)andfourdifferentginsengextracts.Theqlycosidiclinkages,ThecoreandTheattachedsugar(s)ofTheginsenosidescanbedeterminedfromThecollisioninduced-dissociation(CID)spectrafromTheprotonatedmolecules.RelativedistributionofT…     

GC/MS联用技术在医药卫生领域的应用

气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述近年来 GC/MS 联用技术在环境卫生、食品卫生、检验医学和药品管理等医药卫生领域中的应用。     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

盘丝极心偏对三爪自定心卡盘找标精度影响的分析

三爪自定心卡盘作为机床的主要附件,已有一百多年的发展历史,尽管目前随着数控技术的不断发展,越来越多地需求高速动力卡盘,但三爪自定心卡盘目前仍有一定的市场。 要保证卡盘可靠地夹紧工件,必须使其有可靠的夹持精度;要保持卡盘的精度,必须要严格控制各零部件公差及误差,如盘丝的极心偏。 　　极心偏是形成圆的渐开线的基圆圆心 (极心 )与盘丝内孔中心不同心所造成的偏差值。它对卡盘精度的影响分两种情况,一是卡爪夹持弧采用配磨,二是卡爪夹持弧采用单磨。本文主要探讨配磨时的影响。 　　卡爪夹持弧采用配磨,即每台卡盘整体…     

双丝杠驱动机构同步分析

介绍了双丝杠驱动机构工作原理,论述了双丝杠运动产生不同步的原因以及如何判定与解决同步问题。     

圆柱面素线的直线度公差带解析

详细分析了圆柱面素线的直线度公差带在新旧标准中定义和解释的区别，并从对圆柱面素线实际要素检测的角度，提出了推行新标准的实际意义。     

膨胀套导向机构的设计

通过分析膨胀套在实际使用产生滑移受阻现象、卡死现象原因的实质,并在分析产生问题原因的基础上提出了改进措施即：增加导向机构。     

广州地铁APM列车制动机理分析

根据广州市珠江新城旅客自动运输系统(APM)列车的运行特点,介绍APM列车制动系统的制动方式及其特点,分析APM列车动态制动和摩擦制动的工作机理及其区别和联系,阐明APM列车制动系统的电控制过程和气控制过程,从而为APM列车制动系统的维护和管理提供一定的依据.     

活塞销孔加工工艺的改进

我公司于８０年代末引进Aspera公司年产８０万台冰箱（冷柜）压缩机生产线及软件技术，在压缩机加工中，活塞销孔（如图１所示）的加工是难点之一。用镗床加工，质量一直难以达到要求，废品率很高。后来我们将Aspera公司的加工工艺即精镗后滚光改为精镗后用金刚石铰刀粗、精铰孔，由此解决了这个技术难题。（１）原意大利Aspera公司工艺简述其工艺流程为：钻６．５通孔→扩孔至７＋０．１→粗镗７．４７３＋０．０３６、圆柱度０．０１→精镗至７．９３５＋０．００６、圆柱度０．００２→滚光７．９３８＋０．００６、圆柱度０…     

磨粉机快辊轴承座加工工艺设计

设计了磨粉机快辊轴承座的加工工艺和具体的工装夹具.利用卧式加工中心加工磨粉机快辊轴承座,辅以能够高效快速夹紧的夹具,既可以保证加工精度,又能够提高加工效率.     

Development of sclerometric method of studying activation of parameters of damage and fracture of friction deformable surfaces

The article presents a brief review of the wear models based on the kinetic thermofluctuation approach. The materials were developed using SamGTU sclerometric programming software and a set of instruments developed at Samara Engineering University for assessing the parameters of kinetic thermoactivation for surface fracture deformed by friction. The first obtained results of assessments and the estimated prediction of wear resistance exemplified by tribocouple of the aircraft chassis are presented.