由2,4—二硝基氯苯制备3,4—二氟硝基苯

２，４－二硝基氯苯经二步氟化反应，制得低成本３，４－二氟硝基苯。     

3－氯－4－氟硝基苯气相氯化反应动力学

研究了由３－氯－４－氟硝基苯气相氯化合成２．４－二氯氟苯的影响因素。在５５８～６５９Ｋ温度范围内测定动力学数据，根据实验数据得到反应速率方程式为ｋ＝１．２４４×１０５ｅｘｐ（－６２８５／Ｔ）     

2，4－二硝基氟苯合成的改进

应用阻聚剂，抑制了２，４－二硝基氟苯在二甲基亚砜中氟化时的副反应，使得２，４－二硝基氟苯收率达９０％。     

提高2，6－二氟苯甲腈合成收率的研究

本文时由２，６－二氯苯甲腈氟化合成２，６－二氟苯甲腈的新工艺进行了研究。结果表明，当反应中加入阻聚剂，氟化钾破碎除水后，收率将明显提高。在工业生产中应用本工艺，收率达到９３．７％。     

2，4-二硝基氯苯经氟化钾液-固相直接氟化生产2，4-二硝基氟苯

本文介绍了2，4-二硝基氯苯经氟化钾液-固相直接氟化生产2，4-二硝基氟苯的工业化生产技术，对氟化、水洗和蒸馏三工段的操作步骤进行了介绍，对影响转化率和收率的因素进行了讨论，对影响安全生产的诸因素如温度、搅拌速度，蒸馏残液的处理、防爆阀的设置、传热和蒸馏真空度的控制等进行了讨论。     

2，3，4－三氟硝基苯的合成

氟喹诺酮类药物是目前国内外近年来发展轻快的新一代抗菌药，而２，３，４－三氟硝基苯是该类药物的重要中间体。本文讨论了合成方法中有关问题。该合成法已在工厂实际生产中应用，操作方便、合成得率高，故经济效益十分显著。     

催化加氢制备2，3，4－三氟苯胺

以２，３，４－三氟硝基苯作起始原料，用Ｒａｎｅｙ镍作催化剂，常温带压加氢合成２，３，４－三氟苯胺，收率高达９６％。     

2-氟-4-硝基苯甲腈的合成

以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60～70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150～160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。     

2,4-二氟苯腈的合成

以2，4－二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂合成2，4－二氟苯腈。最佳工艺条件：n(2,4-二氯苯腈）：n（氟化钾）＝1：2．5；环丁砜回流温度255－265℃；反应时间：5．5h。产品产率87％，纯度≥98％。     

2,4-二硝基氯苯合成工艺研究进展

介绍了2,4-二硝基氯苯的几种合成工艺:间歇式硝化法、连续硝化法、绝热硝化法、连续绝热硝化法等.分析了各种工艺的现状和优缺点,指出连续绝热硝化法是2,4-二硝基氯苯合成工艺的发展趋势,建议大力研发该合成工艺.     

微通道连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺研究

本文提供了一种利用微通道反应器设备,连续硝化制备2,4-二硝基氯苯的工艺路线.考察了硝化物料配比及硝化反应条件对产物合成的影响,得到一组相对优化的反应条件:混酸配比(ω％)为浓硝酸:浓硫酸:水=27∶71∶2,硝化比为2.2,反应温度为81～85℃,反应压力为0.60～ 0.65 MPa,反应停留时间为4.5～5.5 ...     

正交实验优选2，4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

根据正交实验L9（3^4）表格设计,采用传统的硝化法-间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,分别考察不同水浴保温温度、硝酸加入量、硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。实验表明：当氯苯为10mL时,各水平条件下．2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29．4mL、硫酸加入量为30．9mL、保温时间50min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95．72％。并确定此方案为间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯的最优方案。     

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２,４－和３,４－二氯甲苯时,氯化液中的３,４－二氯甲苯与２,４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ,催化剂用量１％（质量分数）,通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１,反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％,３,４－二氯甲苯收率１３．３％,联产２,４－二氯甲苯的收率３５．８％,多氯物的质量分数２．５５％。     

2,4-二氯氟苯合成工艺研究

由对二氯苯经三步反应合成了 2 ,4 二氯氟苯。用硝硫混酸硝化对二氯苯生成 2 ,5 二氯硝基苯 ,收率 98%以上。后者在环丁砜中与氟化钾反应 ,得 2 氟 5 氯硝基苯 ,收率 6 8% (由GC测定 )。 2 氟 5 氯硝基苯在偶氮二异丁腈存在下与氯气发生连续脱硝基氯化反应 ,得目标化合物 2 ,4 二氯氟苯 ,收率94%。该合成路线避免了氯苯路线以爆炸性的二硝基氯苯为中间体的缺陷 ,安全性较好。     

碳酰氟的制备研究进展

综述了国内外对碳酰氟的制备研究进展,并对碳酰氟的各种制备方法进行了分类及评述,指出了其存在的问题及研究方向,还对碳酰氟的发展前景进行了展望.     

有机氟化物的制备及应用

介绍了有机氟化物的制备方法及应用,着重讨论了电化学氟化反应法以及有机氟化物在表面活性剂、医药及涂料等方面的应用。     

3,4—二氯硝基苯氟化工艺的研究

本文详细研究了由３，４－二氯硝基苯制备３－氯－４－氟硝基苯的主要影响因素，如投料比、反应温度、反应时间等，收率可达９１．３２％，硝化物与氟化洋比为１：１．１３，ＤＭＳＯ／ＫＦ＝２．３ｍｌ／ｇ。     

2，4-二氟苯乙酮的制备研究

本文对以前2．4-二氟苯乙酮合成复杂,收率较低提出了新的制备方法。提出了以2．4-二氟苯胺为原料,经过重氮化、偶合、水解合成2,4-二氟苯乙酮。其总收率79％。     

间接电氧化法合成2,4—二氯苯甲醛

采用无隔膜电解槽,以ＰｂＯ２／Ｔｉ为阳极,纯Ｐｂ为阴极,将锰（Ⅱ）在电 氧化为锰Ⅲ、以锰Ⅲ为氧化媒质,采用槽外间接电氧化法将２,４－二氯甲苯氧化成２,４－一二氯苯甲醛。用优选法造反了氧化的最佳温度。