锌基合金中锌铜络量法快速测定(摘要)

锌基合金中锌铜铝总量在98%以上,其他杂质在1%左右,铁、铅、镉在0.3%以下。试样分解后,控制pH 5～6,用氟化物掩蔽铁、铝和锡,硫酸和二氯化钡共沉淀铅,碘化钾掩蔽镉,硫脲掩蔽铜,以二甲苯酚橙作指示剂,用EDTA滴定锌。滴定锌后的溶液中加过氧化氢解蔽硫脲铜络合物,然后用EDTA滴定铜。实践证明:在80%以上锌、5%左右铜同用二甲苯酚橙作指示剂,终点变化敏锐,方法简便可靠。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

铜合金中锌的无氰测定

本文建立了以过硫酸铵——氢氧化铵分离铁、锰、氟化物掩蔽铝,丁二酮肟分离镍等干扰元素,用 EDTA 滴定锌的方法,取代了氰化物掩蔽——甲醛解蔽螯合滴合法。     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。     

铜合金中锌的无氰盐测定法

铜合金中测定锌,一般都采用抗坏血酸及氰化钾作掩蔽剂。为了避免使用剧毒化学试剂本法采用电解分离铜铅,电解液用氟化物、硫脲络合铁、铜、银等干扰离子,以硫氰酸盐萃取分离——EDTA络合滴定,取得了精密度好,准确度高,操作简便的良好效果。同时又能连续测定铜合金中铜、铅、锡、铝、铁、砷、锑、铋等元素。     

乙二胺四乙酸络合滴定法连续快速测定高品位矿样中的铅锌

用乙二胺四乙酸络合滴定法测定铅时,需要将铅沉淀成PbSO4与其他元素分离,分析手续繁琐、耗时.采用不经分离而加多种掩蔽剂的办法消除干扰,在一份溶液中连续测铅和锌,该方法简单快速,适合铅样品的野外现场测定.     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。     

铌铁中Al、P的快速测定方法研究

试样以过氧化钠熔融后用水浸取,定溶后干过滤,使铝于铁、铌等干扰元素分离,加过量EDTA再调PH值于4.5左右,使铝完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定,由此计算Al的含量。分取滤液以钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成“磷钼黄”,以氟化钠-二氯化锡掩蔽铁并将“磷钼黄”还原成“磷钼蓝”,测量吸光度。     

大量干扰离子存在下锡铜铅的选择性螯合滴定

本文提出了测定铜合金中锡铜铅简易快速螯合滴定法。方法是用EDTA螯合锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和其它金属离子,然后分别用邻苯三酚、巯基丁二酸和氨荒丙酸解蔽。释放出的EDTA,用锌标准溶液返滴定。研究了多种阳离子的干扰。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

EDTA滴定法结合原子吸收光谱法测定镉团中锌铅镉

湿法炼锌产生的副产品镉团含有较高含量的锌、铅、铜等杂质，对滴定法测定镉产生干扰；即使分离杂质后再直接滴定，其终点突跃也不明显；而使用返滴定-置换滴定法时，碘化钾置换镉后溶液的pH值难以控制，且需要预先分离铅，步骤繁琐。为了建立一种适合测定镉团中镉含量的方法，实验首先采用酸分解样品，再使用EDTA滴定法结合原子吸收光谱法(AAS)测定镉团中锌、铅、镉。在pH 5.5～6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中，以硫脲掩蔽Cu²⁺的干扰，用过量的EDTA标准溶液络合锌、铅、镉；以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定，测得结果为锌、铅、镉合量(以锌记)。再使用原子吸收光谱法(AAS)分别测定锌、铅的含量，以锌、铅、镉合量扣除锌、铅的量即为镉量。实验发现，对于镉团化学成分分析，大称样量才能保证样品的代表性；使用AAS测定锌、铅含量时不受体系中共存离子的干扰。方法用于测定镉团中锌、铅、镉，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.69%～1.2%、0.65%～1.6%和0.11%～0.12%;结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及返滴定-置换滴定法的结果一致。     

钛合金中铝、钒连续络合滴定

本文试验了在pH5.3～5.8时用乳酸掩蔽钛,用过量的EDTA溶液在煮沸下络合铝和钒,以PAN为指示剂,用标准硫酸铜溶液滴定过量EDTA,由消耗的EDTA求得铝和钒合量。然后,加入氟化钠络合A1—EDTA中的铝,再以标准硫酸铜溶液滴定释放出的EDTA,求得铝量。并以差减法求出钒的含量。本法具有简单、快速、准确的优点。     

氟盐置换EDTA容量法测定硅铝系耐火材料中Al2O3

试样用混合熔剂熔融,经稀盐酸浸取样经碱熔水浸取,用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽Ti,在过量EDTA存在下,调pH=3～4,加热使铝、铁等离子与EDTA络合,加入pH=5.5的六次甲基四胺溶液,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得Al₂O₃含量。本方法不适用于含锆试样,操作简便,滴定终点易于观察,Al₂O₃测定范围较广。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

锰铝碳合金中铝的EDTA快速络合滴定

EDTA络合滴定铝时,大量锰存在严重干扰,需分离后测定。为了减少高锰材料中测定铝的复杂性,R.Pribit等采用TTHA为滴定剂,甘氨酸邻甲酚红为指示剂不分离测铝;刘传文研究了Cu—EDTA—PAN为指示剂,邻菲啰啉为催化剂直接测铝的方法。本文采用Cu—PAN—Phen三元络合物为指示剂,pH6.5～7.2,过量EDTA络合铝锰、氟化物释放与铝结合的EDTA,铜锌混合标准溶液返滴     

EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌

建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn~(4+)、Fe~(3+)、Al~(3+),用硫脲掩蔽Cu~(2+),在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量。采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～0.20%。该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致。     

胶束增溶络合滴定测定铅

用2—〔(5—溴—2—吡啶)偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作为金属指示剂络合滴定测定锌、钼、镍已有报导,但还未见之于滴定测定铅。本文基于以非离子表面活性剂乳化剂OP为增溶剂,用5—Br—PADAP为指示剂,研究了络合滴定测定铅的条件。实验表明,在pH6.4～7.4的乙酸钠介质中,当用EDTA溶液滴定到等当点时,由络合物的紫色变为指示剂本身的亮黄色,终点时突跃明显,适用于矿石及粗铅中铅的测定。     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液