薄层色谱法快速鉴别潲水油和煎炸老油的研究

潲水油被炼制并流回食用油行列的事件逐年增多,为防止此类有害油品流回食用油行列,寻找快速而准确的鉴别方法,对从市场购买的常见食用植物油以及采集到的潲水油、煎炸老油进行薄层色谱分析,发现潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有.拖尾斑成分经柱色谱分离并进行红外分析,结果表明,潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物.薄层色谱法可以作为鉴别合格食用植物油与潲水油、煎炸老油的快速方法.     

潲水油在精炼中卫生指标的检测与分析

依据食用油脂精炼工艺,对毛潲水油进行不同程度精炼处理,并对不同精炼阶段的样品进行卫生指标检测.结果表明,经脱胶、脱酸、脱色、脱臭后的样品黄曲霉毒素B1及苯并(a)芘高达21μg/kg和11μg/kg,分别超出国家规定食用植物油卫生标准的5%和10%,且其电导率及极性成分也远高出市售食用植物油.因此,毛潲水油及其各精炼阶段的样品均属不可食用油脂.     

玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）酯和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明：所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628～2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547～1.083 mg/kg和0.246～0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110～0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933～1.422 mg/kg和0.246～0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523～4.541 mg/kg和1.501～13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大（0.287 mg/kg）。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序（降幅为76.1%～81.3%）;3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。     

气相色谱法鉴别潲水油

为了建立一种有效的潲水油鉴别方法,运用气相色谱法和峰面积校正归一化法,对5种动物油、5种植物油和5种潲水油及其精炼成分中的脂肪酸组分进行定性定量分析,最终确定以脂肪酸相对不饱和度(U/S)、短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸等奇数碳脂肪酸含量作为潲水油油脂的内源性特征物质,并以此作为检测指标,结果表明:潲水油油脂中脂肪酸相对不饱和度(U/S)值明显小于同种类植物油脂肪酸相对不饱和度(U/S);短链脂肪酸在普通植物油中无法检出,但在潲水油中含量较高(0.05%～0.7%);在潲水油中检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸(0.23%)。     

琼崖海棠籽油急性毒性的评价

以食用玉米油作为对比,通过小鼠研究琼崖海棠籽毛油及精炼油的急性毒性。结果表明:琼崖海棠籽毛油对雄性小鼠的LD_(50)为9217.6 mg/kgBW,LD_(50)的95%可信限为8606.4～ 9871.3 mg/kgBW;对雌性小鼠的LD_(50)为9066.4 mg/kgBW,LD_(50)的95%可信限为8546.9～9617.5 mg/kgBW,均为实际无毒级。琼崖海棠籽精炼油对雄性和雌性小鼠的LD_(50)超过15000 mg/kgBW,为实际无毒级。琼崖海棠籽油中所含呫吨酮类、香豆素类、黄酮类、萜类和生物碱等油脂伴随物是其产生急性毒性表现的原因;将这些物质通过精炼去除后,其中毒表现与食用玉米油一致。     

基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油模型分析

潲水油回流餐桌等食品安全问题越来越受到社会关注,探寻准确、快速、高效的潲水油鉴别新方法成为食用油安全性检测的新要求。用傅里叶变换中红外光谱技术（Fourier transform mid-infrared spectroscopy,FT-MIR）对精炼潲水油（refining hogwash oils,RHOs）和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）进行快速检测,结合偏最小二乘判别法（PLS-DA）建立了RHOs和4 种不同正常食用植物油的判别模型。结果表明,在全光谱范围（4 000～450 cm–1）内,经二阶求导（Savitzky-Golay,5 点）后,RHOs和4 种不同正常食用植物油FT-MIR有显著差异。PLS-DA模型对22 个未知样品预测发现,判别模型的整体正确判别率均为100%。此结果表明FT-MIR结合化学计量学方法可以作为RHOs和4 种不同正常食用植物油（菜籽油、大豆油、花生油和玉米油）区分的一种有效技术手段。     

我国主要食用植物油中反式脂肪酸的研究

以GB/T 22110-2008为检测方法,对我国市场上销售的主要食用植物油(调和油、大豆油、花生油、芝麻油)中反式脂肪酸含量进行测定.结果显示:十八碳类反式脂肪酸有6种检出,同一油种具有相同种类的反式脂肪酸,各种类反式脂肪酸含量变化具有同步性,并呈显著性相关,各类反式脂肪酸在产生时具有相同的异构几率;当一种食用植物油的某类反式脂肪酸总含量接近或超过相应脂肪酸组成含量时,这份油样肯定不是单一品种的油样;反式脂肪酸主要来源于食用植物油的精炼过程,尤其是脱臭过程;我国存在因为反式脂肪酸摄入量过高而影响健康的情况,消费者、企业及政府部门应对食用植物油中反式脂肪酸的含量引起足够的重视.     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼"地沟油"17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别"地沟油"与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非"地沟油"的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过"精炼"或"勾兑"的方法降低"地沟油"及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别"地沟油"与食用植物油。     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼“地沟油”17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非“地沟油”的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过“精炼”或“勾兑”的方法降低“地沟油”及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别“地沟油”与食用植物油。     

食用油中植物甾醇测定方法的优化及含量分析

研究了食用油中植物甾醇的检测方法,并将液相色谱法与薄层色谱法、实验室优化的方法进行了比较,结果表明,优化后的方法具有分析速度快、准确性高和精密度好的优点。同时,利用此检测方法,对油脂加工过程中植物甾醇的含量进行了追踪分析,考察了油脂在精炼过程中的甾醇损失情况。另外,还对不同种类植物油的毛油和脱臭馏出物中植物甾醇的组成及含量进行了分析,为将来相关领域开发应用方面的研究提供了参考数据。     

测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。     

基于电子鼻、HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS 对5种食用植物油挥发性风味成分分析

采用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法对5种食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、油茶籽油、棕榈油)中挥发性成分进行分析,并采用相对气味活度法确定关键风味物质。结果表明:电子鼻检测发现花生油与油茶籽油气味轮廓相似,但花生油气味浓度大于油茶籽油,大豆油、玉米油和棕榈油整体气味差异相对较小且浓度较低; HS-GC-IMS共检出5种食用植物油56种化合物(其中定性24种),定性的共有风味化合物为戊醛(单体)、己醛(单体)、庚醛、1-戊醇(单体)、1-丙醇、2-丁酮(单体)、辛醛和丁醛(单体),并得到5种食用植物油差异图谱; HS-SPME-GC-MS鉴定出5种食用植物油86种化合物,共有关键风味化合物为己醛、壬醛和庚醛,花生油、大豆油和棕榈油特有关键风味化合物分别为吡嗪类化合物、(E,E)-2,4-庚二烯醛和6-甲基-5-庚烯-2-酮。     

潲水油聚合酶链式反应鉴定技术研究

目的建立特异的潲水油聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法。方法以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、哺乳动物等动物源性基因及大米物种特异性基因作为靶基因,采用PCR及荧光PCR方法鉴定潲水油。结果 6个自制的粗制潲水油样品全部被鉴定为潲水油,7个疑似潲水油样品中的5个被鉴定为潲水油,而4个正常食用植物油全部被鉴定为非潲水油。结论以潲水油中可能混杂的动物源性基因和大米基因作为靶标,采用普通PCR或荧光PCR方法可有效鉴定潲水油。     

常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。     

6种食用植物油及其生物柴油中脂肪酸成分的比较研究

采用毛细管气相色谱法，以氢火焰为检测器，测定了菜籽油、花生油、玉米油、棉籽油、芝麻油和大豆油及其相应生物柴油中脂肪酸的组成。比较发现，植物油及其生物柴油中脂肪酸组成基本一致。因此，可以通过测定植物油中脂肪酸的组成来预测生物柴油中脂肪酸甲酯的分布。     

拉曼光谱法快速鉴别劣质火锅油

长期食用劣质火锅油会对人体产生严重伤害。为快速鉴别劣质火锅油,对火锅油和6种普通的食用植物油进行拉曼光谱测试分析。结果表明：火锅油的拉曼光谱在1 150 cm-1和1 525 cm-1处有明显的谱峰,而其他食用植物油则没有,利用主成分分析法可以明显地区别火锅油和普通食用植物油;对同一种火锅油经过反复熬煮和存放,其拉曼光谱在1 525 cm-1谱峰处的相对强度与酸值具有较高的相关性,相关系数达到0.925 6。拉曼光谱法可以作为一种现场快速鉴别火锅油与食用植物油以及检测火锅油质量的潜在方法。     

环介导恒温扩增快速检测植物油中掺假地沟油方法的建立

以植物油中不应存在动物源性成分为鉴定依据,建立食用植物油中掺假地沟油的环介导恒温扩增(Loop-mediated isothermal amplification,LAMP)快速检测方法,以动物线粒体DNA为检测靶标,根据脊椎动物线粒体基因组高度保守序列设计了两条外引物(F3、B3)和两条内引物(FIP、BIP),采用LAMP实时荧光法和染色法对扩增产物进行比较分析,对甜菜碱和Bst DNA聚合酶(Bst DNA polymerase)量进行了优化,并进一步评价方法的特异性、灵敏度和稳定性。结果表明,在1.6 μmol/L内引物(FIP和BIP),0.2 μmol/L外引物(F3和B3),6 mmol/L MgSO₄,1.6 mmol/L dNTP,10×Thermo pol Buffer,8 U Bst DNA聚合酶,扩增温度为65℃,扩增时间为1 h的优化条件下,能够一次同时扩增出牛、羊、猪和鸡等脊椎动物DNA序列,检出植物油中最低含量为0.01 ng/μL的动物源性DNA,优化后的LAMP方法特异性好,仅能扩增出动物源性DNA序列、重复性好、稳定性高,可用于油脂中动物源性成分的检测,为油脂鉴伪和地沟油的鉴别提供一种稳定、高效、适应性强的现场快速检测技术。