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松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE).通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9 g,反应温度0℃,反应时间2 h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30 mL,反应时间3 h,产率达72.6%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征. 相似文献
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以松香、乙二醇为原料,合成松香乙二醇单酯,再与丙烯酸反应,得到松香乙二醇酯丙烯酯;然后在催化剂的作用下催化聚合得到聚松香乙二醇酯丙烯酯,再在催化剂作用下用过氧化氢氧化聚松香乙二醇酯丙烯酯。测定了聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的比表面积、孔径、溶解性和差热等各种性能。BET法测定聚松香乙二醇酯丙烯酯的比表面、孔径分别为 0.3185 m2/g, 60~90 nm;聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的比表面积、孔径分别为 9.3669 m2/g, 50~90 nm,说明所合成的聚合物为大孔树脂;聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物在乙醇中的溶解度分别为每 100 mL 0.0272 和 0.00482 g;聚松香乙二醇酯丙烯酯的交联度为 12.3%;两种聚合物失重 5% 时分别对应的温度为259.8和 307.8℃;在30~550℃的温度范围内样品没有明显的软化点;相对分子质量测定结果表明聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的相对分子质量在 25000以上。 相似文献
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丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯的合成与结构表征 总被引:9,自引:0,他引:9
以丙烯酸松香、聚乙二醇、蔗糖合成了一种新型的松香系列非离子表面活性剂 ,用IR谱、TGA谱进行结构表征 ,对其表面性质进行了测定及探讨。结果表明 :在合成反应中 ,中间产品的最佳控制条件为酸值≤ 6mgKOH/g ,溴值≤ 2 84 5mgBr2 /g。中间产品的n(PⅡ)∶n(蔗糖 ) =1 0∶2 0 ,w(复合催化剂 ) =2 % ,反应时间 6 0h ,各阶段反应温度分别为 2 2 0、180、10 5℃ ,产率为92 5 %。 相似文献
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酯交换法制备二丙烯酸乙二醇酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙烯酸甲酯(MA)与乙二醇(EG)为原料,采用酯交换法合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA),对合成反应中的主要条件进行了实验研究。结果表明,适宜的合成条件为:MA与EG物质的量之比为5∶1,且1 mol EG使用9 g对甲苯磺酸为催化剂,由对甲氧基苯酚与吩噻嗪按等质量比复配而成的复合阻聚剂14~16 g,空气通入速度为15 mL/m in,在此条件下合成的粗酯中EGDA含量为83.9%。粗酯经减压精馏后,EGDA产品纯度达99.9%以上。 相似文献
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以乙二醇和甲基丙烯酸为原料,直接酯化法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯,反应过程中通入空气代替带水剂带出反应生成的水。考察了氮气、氩气、二氧化碳与氧气以不同比例混合作为带水气体对反应收率的影响,结果表明,纯氮气、氩气和二氧化碳没有辅助阻聚作用,纯氧气的辅助阻聚作用比混合气体的辅助阻聚作用弱,空气是具有良好辅助阻聚作用的带水剂,可以减少阻聚剂的用量。还考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、空气流量和阻聚剂用量对收率的影响,在催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的5%,n(乙二醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶2.4,通入的空气体积流量为0.2L/min,阻聚剂对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%,反应温度110℃,反应时间3h的条件下,二甲基丙烯酸乙二醇酯收率达93.5%。 相似文献
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合成了丙烯酸乙二醇酯与顺丁烯二酸酐共聚物,讨论了该共聚物的特性粘数与单体用量的关系,并做了静态阻垢实验和动态模拟实验。结果表明在自来水(7.95×10^-4molCa^2+/L)和井水(2.0×10^-3molCa^2+/L)中分别加入0.05%和0.28%的共聚物,可使Ca^2+浓度降至10^-5mol/L。 相似文献
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采用正交实验对影响乙二醇硬脂酸酯合成的因素做比较分析,实验发现,采用自制负载型催化剂,能够用较少的乙二醇量合成合格产品,较优的合成条件为:酸醇摩尔比1∶0.8,初始反应温度190℃,反应0.5 h后升温到220~230℃继续反应1 h,催化剂用量0.6%,硬脂酸酯化率可达98.8%,物料收率99.2%。 相似文献
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以丙烯酸松香加成物(RA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,在有机溶剂甲苯中合成了RA与GMA酯化物(RAG),采用单因素和正交试验对酯化反应进行优化。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、黏度计、核磁共振氢谱(1H NMR)和热重(TG)对酯化物进行了分析与表征。结果表明,RA与GMA酯化物较优合成条件为nGMA:nRA=2:1,三乙胺用量为RA质量的0.5%,120℃下反应4 h,该条件下合成的酯化物为深黄棕色澄清液体,酯化率为99.5%,数均相对分子质量为547,重均相对分子质量为848,25℃下测得其质量分数51%甲苯溶液的黏度为10 mPa·s。FT-IR和1H NMR分析表明成功合成了RA与GMA酯化物。TG分析表明酯化物热稳定性高于丙烯酸松香加成物。 相似文献
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以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件:丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%(以醇酸总质量计),反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%(以醇酸总质量计),产率达89.4%。 相似文献
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乙二醇硬脂酸酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对氨基苯磺酸为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯。研究了酯化反应时间、醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.3∶1,催化剂的用量为2.0 g,控温135℃,反应时间为3 h,酯收率可达92.6%。 相似文献
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采用微孔固体酸催化剂H—ZSM—5沸石催化丙烯酸和乙二醇反应合成二丙烯酸乙二醇酯,催化活性高于硫酸,酯化反应2.5h,乙二醇的转化率可达62.0%,选择性为98.2%。催化剂H—ZSM—5重复三次使用依然保持很高的催化活性。 相似文献
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丙烯酸双环戊二烯酯的合成与应用 总被引:4,自引:0,他引:4
丙烯酸双环戊二烯酯单体含有两个可聚合的基团--能进行游离基聚合的双键和能发生氧人聚合的烯丙基,因而可用其改性醇酸树脂以提高气干性。本文研究了丙烯酸双环戊二烯酯单体的合成工艺与气干性,并测定了用该单体改的醇酸树脂的性能。 相似文献