液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中4种交链孢霉毒素

为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI^-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.990 0),方法检出限0.4～4.0μg/kg,定量限1.0～10.0μg/kg。在3种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%～113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND～12.18μg/kg,小麦中为ND～163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

目的 基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法 样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果 在0.05～100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%～118.5%,相对标准偏差为2.39%～6.00%;定量限为0.01～0.05μg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法 采用Acquityuplc BEH C_(18)液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),梯度洗脱,多反应监测(MRM)。通过黄曲霉毒素M_1与免疫亲和柱中抗体结合,确定了从牛奶中提取黄曲霉毒素M_1的处理条件并优化了质谱的测定参数。结果 黄曲霉毒素M_1在0.1~10.0 ng/ml的范围内线性良好,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 8,回收率94.8%~98.2%,RSD为2.34%~3.87%,方法定量限为0.005μg/kg。结论 提供了一种有效检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

食用植物油中痕量游离棉酚的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立了超高效液相色谱-三重四级杆-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定食用植物油中游离棉酚的含量,以乙醇为提取溶剂提取食用植物油中的游离棉酚,采用Waters AQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%的甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应通道监测(MRM)模式下进行定量分析。结果表明:棉酚的质量浓度在0.005～5.0μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限LOD (S/N≥3)为10μg/kg,定量限LOQ (S/N≥10)为50μg/kg。以0.25、2.5、25μg/g 3个不同棉酚浓度进行加标后测得平均加标回收率为80.3%～112.6%,相对标准偏差小于11%,精密度0.42%。该方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,适用于确证检测食用植物油中的棉酚残留。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物(氟甲腈、非泼罗尼硫醚和非泼罗尼砜)残留量的分析方法。方法鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物经乙腈提取后,加入盐析剂进行分层,经Oasis PRi ME HLB固相萃取净化后,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为79.2%~103.1%和83.5%~101.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于8.1%。方法的检出限和最低定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、溶剂用量少等优点,适用于鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物残留量的常规检测。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。     

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法,食用植物油样品与二氯甲烷混合后,以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂,涡旋、离心后,用磷酸将上层提取液调至4～7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测,采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明：该方法在6.25～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R²>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%～105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高,能有效减少芝麻油的基质效应,适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测13种植物生长激素残留物

目的采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术,建立促进农作物生长的13种植物生长激素残留的检测方法。方法样品加甲醇超声提取,离心净化后进样分析,分析物经C_(18)色谱柱分离,以甲酸铵-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子扫描、多反应监测模式下,外标法定量分析,同时探讨了前处理和仪器分析条件对检测的影响。结果 13种常见植物生长调节剂在1～1000μg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好;当添加浓度水平在50、100、500μg/kg时,13种植物生长调节剂的平均回收率为92.5%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.7%～5.6%,检出限(limit of detection,LOD)为0.8～4.2μg/kg。结论本方法简化了样品前处理步骤,具有良好的可靠性和灵敏度,适于植物源性食品中植物生长激素的快速检验与分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定劲酒中8种活性成分含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 法同时测定中国劲酒中8种成分(甜菜碱、腺苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、香草醛、黄芩苷、黄芪甲苷)的含量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm),以流动相为水0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL.min^-1。采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果 中国劲酒中的8个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.998 1);回收率(n=6)在 96.7%～103.3%内,RSD均<4.38%;3批次间8个成分的含量差异较大。结论 该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于中国劲酒的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的可乐定

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱分析食品基质中的可乐定, 为可乐定中毒事件的 样本分析提供依据。方法 食物样本粉碎后经甲醇水溶液超声提取, 低温离心后, 上清液用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸和甲醇溶液为流动相梯度洗脱, 最后用串联四极杆质谱在正离子 MRM 模式下进行测定。结果 以淀粉和炸鸡为加标基质, 三个加标水平下可乐定的平均回收率为 91.5%~127.8%, 相对标准偏差小于 16%, 定量限为 0.02 mg/kg。结论 该方法操作快速简单、重现性好, 成功 用于 2010 年 4 月怀柔水岸山吧可乐定中毒事件的食品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定饮料和酒中防腐剂与甜味剂

目的建立同时测定饮料和酒类中苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸、甜蜜素、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯丙酯添加剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经超高效C18色谱柱分离,以乙腈:乙酸铵溶液(20 mmol·L-1)为流动相进行梯度洗脱,在质谱负离子模式下进行检测。结果经过系统优化,测得6种食品添加剂在0.1~100μg·mL-1范围内呈现良好的相关性,线性回归系数均大于0.996,其中苯甲酸检出限0.005μg·mL-1;糖精检出限为0.008μg·mL-1,甜蜜素检出限为0.04μg·mL-1,脱氢乙酸检出限为0.003μg·mL-1,对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg·mL-1,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.003μg·mL-1,回收率为98.1~102.1%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,为饮料中防腐剂和甜味剂检测提供了实用的技术手段。