MOF-74(Ni)@聚磷酸铵的制备及对环氧树脂阻燃性能的影响EI北大核心CSCD

通过溶剂热法合成了MOF-74(Ni)@聚磷酸铵(APP),将其与环氧树脂(EP)复合制备兼具良好阻燃与力学性能的环氧树脂复合材料。复合材料的氧指数、水平垂直燃烧以及电子拉力机测试结果表明:添加5%MOF-74(Ni)@APP的样品与添加5%APP的样品相比,极限氧指数从26.2%提高到28.0%,UL-94测试从NR提高至通过V-1等级,同时力学性能如拉伸强度、弯曲强度、弹性模量和断裂伸长率分别提高45.8%,6.87%,19.67%和22.68%。对燃烧后残炭的分析说明,负载的MOF-74(Ni)使残炭的石墨化程度更高,从而有利于材料阻燃性能的提高。     

纳米ZIF-8@短碳纤维的制备及其对环氧复合材料阻燃、抑烟和力学性能的影响

通过原位生长的方法制备了ZIF-8@短碳纤维(SCFs)材料,将其与聚磷酸铵(APP)一起加入环氧树脂(EP)制备了阻燃性能和力学性能均有所提高的环氧树脂复合材料.通过氧指数测定仪、水平垂直燃烧测定仪、锥形量热仪及万能电子拉力机对ZIF-8@SCFs-APP/EP复合材料进行了阻燃与力学性能的测试.实验结果表明,与添加...     

氨基化埃洛石纳米管对固体环氧树脂的增强增韧及阻燃作用

通过化学接枝法获得了氨基化埃洛石纳米管(N-HNTs),与聚磷酸铵(APP)复配制备了N-HNTs-APP/EP固体环氧树脂复合材料，并对复合材料的固化行为、力学性能、热降解行为、阻燃性能、残炭形貌进行研究。结果表明，添加5%N-HNTs-APP不仅促进了EP的固化反应，而且复合材料的力学性能得到全面提升，其中冲击强度和断裂伸长率较纯EP分别提高了63.9%和28.2%。同时，5%N-HNTs-APP/EP复合材料的极限氧指数(LOI)达31.7%,通过UL-94 V0级别，其热释放速率峰值(pHRR)、总热释放速率(THR)、烟释放速率峰值(SPR)和生烟总量(TSP)较纯EP均大幅下降。     

石墨烯/黑磷纳米复合粒子对环氧树脂阻燃与热稳定性能的影响

近年来,具有蜂窝状褶皱片层结构的黑磷(BP)在阻燃高分子复合材料领域展现出潜在的应用前景.本工作采用高能球磨方法制备出石墨烯/黑磷纳米复合粒子(G-BP),以拉曼光谱与X射线衍射表征其结构,并利用极限氧指数(LOI)、UL 94垂直燃烧测试和热重分析探究G-BP含量对环氧树脂基体热稳定性与阻燃性能的影响.结果表明:在环氧树脂中添加2％G-BP,其高温残炭量从14.8％提高至25.3％,LOI提高至25.5％,且UL 94垂直燃烧等级达到V1级;G-BP添加量为5％时,环氧树脂的LOI达27.5％,且UL 94垂直燃烧等级通过V0级.G-BP通过气固双相阻燃协同机理,明显改善了环氧树脂的成炭性与阻燃性.     

二维层状无机物/硼酸锌复合体系对聚苯乙烯泡沫阻燃性能的影响

通过三聚氰胺改性脲醛树脂包覆的方法来制备阻燃聚苯乙烯泡沫(EPS),阻燃体系以聚磷酸铵为基础,并选用3种二维层状无机物和硼酸锌的复配体系作为协效剂,对比了不同阻燃体系对聚苯乙烯泡沫的阻燃、抑烟和热稳定性的影响。实验结果表明:当膨胀石墨与硼酸锌的添加量为2∶1(质量比),两者总添加量为24phr时,复合材料的极限氧指数可达32.6%,UL-94垂直燃烧测试达V-0等级,烟密度等级降低至27.31;较之添加纯膨胀石墨EPS样品,协效剂硼酸锌的引入,使样品残炭强度由14.3增加到86.1。热失重分析结果表明,协效剂的加入使得样品热稳定性和残炭率均有所上升。从残炭宏观形貌和扫描电镜结果可以看出,硼酸锌的存在,使样品燃烧后残炭更加完整、致密,裂痕与破损明显减少。     

纳米黑磷阻燃聚丙烯及对力学性能的影响

利用球磨法制备了纳米黑磷(BP)与羟基锡酸锌(ZHS)复合的纳米复合阻燃剂ZHS-BP,将ZHS-BP通过熔融共混方式添加到聚丙烯(PP)中,研究了复合材料的热稳定性、燃烧性能和力学性能。结果表明BP和ZHS的加入都可以提高PP的热解残炭。仅添加2wt%BP可以使PP材料的极限氧指数由19.7%提高至23.8%,同时,BP的添加可以有效降低PP材料燃烧时的热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR),对比纯PP分别降低32.52%和17.80%。但是,BP的添加会导致PP有毒烟气释放的增加,通过引入ZHS作为抑烟剂,制备了ZHS-BP/PP复合材料,其烟气平均比消光面积(av-SEA)和CO释放较BP/PP分别降低了15.42%和29.76%。材料的力学性能测试表明,加入单一的BP或ZHS会降低PP的力学性能,而ZHS-BP复合体系的加入可以有效提高复合材料的力学性能。与BP/PP相比,ZHS-BP/PP复合材料的拉伸强度和断裂拉伸率分别提高了12.51%和4.04%。     

一种含硅阻燃剂的合成及在PC中的应用

通过苯酚改性含氢硅油合成出一种新型聚碳酸酯用含硅阻燃剂(HSOP)。阻燃及力学性能测试结果表明加入HSOP可以有效地提高聚碳酸酯(PC)的阻燃性,当阻燃剂质量分数5%时,氧指数由纯PC的26.5%提高到32.5%,UL-94阻燃级别由V-2级提高到V-0级,冲击强度和断裂伸长率增加48.9%和37.6%。通过样品的TGA测试和SEM对残炭表面结构分析考察了HSOP对PC的阻燃机理,结果证实,阻燃剂在燃烧时能和PC发生交联反应,导致燃烧后形成致密炭层是材料阻燃性能提高的关键因素。     

三嗪成炭剂和聚磷酸铵协同阻燃动态硫化热塑性弹性体阻燃性能及成炭机制

将三嗪成炭剂(CFA)与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR),采用极限氧指数、垂直燃烧和锥形量热等测试研究了不同CFA和APP的比例对动态硫化热塑性弹性体(TPV)阻燃性能和力学性能的影响;并用扫描电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射和红外光谱分析了残炭的形貌和结构,进一步研究了其成炭机制。研究结果表明,当CFA和APP的质量比为1∶3,总添加量为40%(质量分数)时,TPV/IFR复合材料具有最佳的阻燃性能,LOI达到26.4%,且通过UL-94 V-0级;锥形量热测试表明,TPV/IFR复合材料具有优异的阻燃和抑烟性能;力学性能测试表明,TPV/IFR复合材料仍具有优异的力学性能,其拉伸强度和断裂伸长率分别为4.19 MPa和391.06%;残炭的形貌和结构分析表明,TPV/IFR复合材料以凝聚相成炭阻燃作用为主,燃烧后形成含有P-O-C和P-O-P交联结构的致密石墨焦炭层,起到隔热隔氧的作用,提高了材料的阻燃性能。     

碱式硫酸镁晶须对膨胀阻燃聚丙烯的协效作用

以七水硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,采用熔融共混法制备了聚丙烯/多聚磷酸铵/季戊四醇/碱式硫酸镁晶须复合材料。通过氧指数测试(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、热失重分析评价了复合材料的阻燃性能和热稳定性,采用扫描电镜、能谱仪表征了残炭的形貌结构,发现碱式硫酸镁晶须对膨胀阻燃聚丙烯具有显著的协效作用。添加1%的碱式硫酸镁晶须,膨胀阻燃体系的LOI由29.90提高至38.39,提高了28.4%;UL-94等级从NR提高到V-0;残炭致密性显著增强,炭层表面C/P摩尔比增加,且出现元素Mg;弯曲强度从38.83 MPa增加至40.25MPa。     

磷氮阻燃剂PDAB-DOPO的制备及阻燃环氧树脂复合材料性能研究

以对苯二胺、9,10-2H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、四氯化碳为原料制备磷氮阻燃剂6,6′-(1,4-亚苯基双(氮烷二基)双(6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷苯-6-氧化物)(PDAB-DOPO)。利用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对PDAB-DOPO结构进行了表征并将其用于阻燃环氧树脂;通过热失重分析对PDAB-DOPO及环氧树脂复合材料的热性能进行了表征,通过极限氧指数(LOI)和UL94测试对环氧树脂复合材料阻燃性能进行了表征,通过扫描电子显微镜对环氧树脂复合材料残炭形貌进行了分析。结果表明:当体系中磷质量分数为1.65%时,800℃时环氧树脂复合材料残炭量提高到18.9%,环氧树脂复合材料体系的LOI为27.3%,通过UL 94V-0级测试。扫描电子显微镜分析表明,PDAB-DOPO的加入使得环氧树脂体系残炭表面形貌发生明显变化,PDAB-DOPO对环氧树脂具有良好的阻燃效果。     

笼状季戊四醇磷酸酯-可膨胀石墨协同阻燃天然橡胶

以笼状季戊四醇磷酸酯（PEPA）和可膨胀石墨（EG）构成协同阻燃体系添加到天然橡胶（NR）中制备EG-PEPA/NR复合材料。通过极限氧指数（LOI）和垂直燃烧（UL-94）测试、热失重和锥形量热分析、拉伸测试及残炭的SEM观察和FTIR检测,考察了不同质量配比的PEPA和EG对EG-PEPA/NR复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,当PEPA与EG以33：7的质量比添加到NR中时,EG-PEPA/NR复合材料的阻燃性能和力学性能最好。EG-PEPA/NR复合材料的LOI达到28.1%,UL-94达到V-0级,600℃时残炭量从27.5%提高到33.6%,总热释放量和热释放速率峰值分别为96.2 MJ·m^-2和512.4 kW·m^-2,相比于纯NR分别降低了22.2%和40.3%,拉伸强度和断裂伸长率也分别达到13.8 MPa和368%。     

添加型磷系阻燃剂的合成及其对聚对苯二甲酸丁酯性能的影响

以三氯氧磷和季戊四醇磷酸酯为原料合成了一种膨胀型无卤阻燃的中间体二((1-氧化-2,6,7-三氧-1-磷酸甲酯[2,2,2]辛烷-4-甲基)磷酸氯化物(PASPO),然后将PASPO与双酚A反应得到添加型阻燃剂四((1-氧化-2,6,7-三氧-1-磷酸双环[2,2,2]辛烷-4-甲基)(丙烷-2,2-二(4,1-苯基)二(磷酸盐)(PPSPBA),在聚对苯二甲酸丁酯(PBT)中添加PPSPBA制备了阻燃PBT复合材料。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对磷系阻燃剂PPSPBA进行表征；使用氧指数测定仪和水平/垂直燃烧测定仪对复合材料阻燃性能进行测试；采用扫描电子显微镜对复合材料燃烧后的残炭进行分析；使用拉伸试验机、数字冲击试验机对复合材料力学性能进行测试。结果表明：在PBT中加入80份PPSPBA阻燃剂，在不影响力学性能的前提下，使PBT的极限氧指数达到29%,阻燃效果提高了31.82%。     

磷氮阻燃剂PiP-DOPO的制备及对环氧树脂的阻燃EI北大核心CSCD

以无水哌嗪、DOPO、四氯化碳为原料制备了磷氮阻燃剂6,6’-(哌嗪-1,4-二基)双(6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷苯-6-氧化物)(PiP-DOPO),通过红外光谱与核磁共振对其结构进行了表征。将其用于阻燃环氧树脂,通过热重分析(TG)对PiP-DOPO与环氧树脂复合材料的热性能进行了表征,通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)及锥形量热测试对环氧树脂复合材料的阻燃性能进行了表征,通过扫描电镜(SEM)对环氧树脂复合材料残炭形貌进行了表征。结果表明,当体系中磷的质量分数为1.50%时,TG测试表明,600℃时体系残炭量由23.02%(EP-0)增加至25.23%(EP-3)(N2氛围),LOI为27.5,UL94测试为V-0级,最大热释放速率(PHRR)由622.8kW/m2降至325.0kW/m2,总热释放量(THR)由121.8 MJ/m2降至76.8 MJ/m2,SEM表明PiP-DOPO的加入能够明显改变环氧体系残炭的表面形貌,PiPDOPO对环氧树脂有良好的阻燃效果。     

环氧树脂包覆聚磷酸铵微胶囊的制备及其对聚丙烯的阻燃效果

为了探究环氧树脂包覆聚磷酸(EP@APP)微胶囊对聚丙烯(PP)的阻燃效果,首先,采用原位聚合法以EP为外壳包覆APP,制备了EP@APP微胶囊,并将其与PP进行复合,制备了EP@APP/PP复合材料。然后,测试了EP@APP微胶囊的溶解性,探讨了工艺参数对溶解性的影响;考察了EP@APP微胶囊的耐水性,并借助红外光谱分析了EP@APP微胶囊的表面官能团。最后,测试了PP复合材料的极限氧指数、拉伸强度和热重曲线,并分析了PP复合材料的热分解动力学。结果表明:当EP的加入量为APP的10wt%、固化剂加入量为EP加入量的15wt%时,采用先于40℃下维持1h、再于70℃下维持1h的阶跃升温方法可制备包覆完全的EP@APP微胶囊;该种微胶囊在水中溶解度低,且具有良好的耐水性。在PP中添加EP@APP微胶囊后,PP复合材料的极限氧指数为35.5%,达到V-0燃烧等级,燃烧后的残炭量增多,成炭效果明显优于直接添加APP的PP复合材料。与APP相比,EP@APP微胶囊对PP拉伸强度的破坏程度明显降低。EP@APP微胶囊的加入使PP复合材料的表观活化能由100.8kJ/mol提高到127.5kJ/mol,改变了PP复合材料的热降解氧化过程,且生成的残炭形成了稳定的保护炭层。研究结果表明EP@APP微胶囊可有效提高PP复合材料的阻燃性能。     

玻纤增强PA6复合材料阻燃性能研究

以氢氧化铝(ATH)、氢氧化镁(MH)、二乙基次膦酸铝(ADP)为阻燃剂,制备了玻纤增强阻燃聚酰胺6(PA6)复合材料。结果表明:以MH和ATH复配做阻燃剂,当m(MH)∶m(ATH)=3∶1(总量72份)时,玻纤增强PA6/MH/ATH复合材料的拉伸强度为100.97MPa,弯曲强度为156.27MPa,极限氧指数可达到31.7%,垂直燃烧测试结果为UL94V-2。通过实验还考察了ADP与其他阻燃剂复配对复合材性能的影响,结果表明:MH与ADP复配协效作用不明显,ATH与ADP复配协效作用明显;以ATH和ADP复配做阻燃剂,当m(ATH)∶m(ADP)=5∶1时,玻纤增强PA6/ATH/ADP复合材料拉伸强度为103.02MPa,弯曲强度为123.49MPa,极限氧指数可达到37%,垂直燃烧测试结果为UL94V-0。热重分析表明,800℃时PA6/MH/ATH复合材料的残炭率可达到45.93%,PA6/ATH/ADP复合材料的残炭率达到43.51%;扫描电子显微镜下观察到复合材料燃烧时出现氧化膜及碳层;PA6/ATH/ADP复合材料通过850℃灼热丝性能测试。     

磷氮阻燃剂PiP-DOPO的制备及对环氧树脂的阻燃

以无水哌嗪、DOPO、四氯化碳为原料制备了磷氮阻燃剂6,6’-(哌嗪-1,4-二基)双(6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷苯-6-氧化物)(PiP-DOPO),通过红外光谱与核磁共振对其结构进行了表征。将其用于阻燃环氧树脂,通过热重分析(TG)对PiP-DOPO与环氧树脂复合材料的热性能进行了表征,通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL94)及锥形量热测试对环氧树脂复合材料的阻燃性能进行了表征,通过扫描电镜(SEM)对环氧树脂复合材料残炭形貌进行了表征。结果表明,当体系中磷的质量分数为1.50%时,TG测试表明,600℃时体系残炭量由23.02%(EP-0)增加至25.23%(EP-3)(N2氛围),LOI为27.5,UL94测试为V-0级,最大热释放速率(PHRR)由622.8kW/m2降至325.0kW/m2,总热释放量(THR)由121.8 MJ/m2降至76.8 MJ/m2,SEM表明PiP-DOPO的加入能够明显改变环氧体系残炭的表面形貌,PiPDOPO对环氧树脂有良好的阻燃效果。     

RDP与APP/MC/PPO复配膨胀阻燃聚乙烯的研究

采用聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺氰脲酸盐(MC)和聚苯醚(PPO)复配制备膨胀阻燃剂(IFR),与阻燃协效剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行聚乙烯(PE)阻燃。借助氧指数、垂直燃烧测试,探讨IFR与阻燃协效剂RDP间的协效性,研究RDP不同添加量对IFR阻燃复合材料燃烧性能的影响,并对其力学性能进行测试。利用TG,DTG热分析技术对协效性进行验证。结果表明:RDP与IFR具有阻燃协效作用,RDP的协效性主要在热分解的第一阶段发挥作用,可催化APP提前分解,RDP的加入降低了热分解过程的热释放量,促进了多孔泡沫炭层的形成,并显著提高材料的残炭量;当RDP的添加量为5%(质量分数)时,氧指数(LOI)达到最大值31,并通过UL94V-0级。可见RDP与APP/MC/PPO阻燃剂复配可大幅提高PE的抗燃烧性能。     

无卤阻燃PBT材料的制备及性能研究

通过熔融共混法将无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),制得PBT阻燃复合材料,并采用极限氧指数测试、垂直燃烧测试、力学性能测试、热失重分析和扫描电子显微镜等手段对PBT复合材料进行了性能测试与结构表征。结果表明:RDP的加入可有效改善PBT的阻燃性能,加入5%(wt,质量分数,下同)RDP时,材料极限氧指数达到22.6%;加入12%RDP时,极限氧指数达到24.3%。当RDP含量大于8%时,热性能得以提高。但加入RDP,材料的力学性能却不能得到明显改善。     

阻燃剂THPPA的合成及与埃洛石复配在环氧树脂中的应用

通过2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)与三羟甲基氧化膦(THPO)的酯化反应合成了含磷阻燃剂THPPA.用红外光谱、核磁共振确定了THPPA的结构和组成,并将埃洛石纳米管(HNTs)与THPPA复配用于环氧树脂阻燃改性.热重分析表明,HNTs与THPPA复配可以提高复合材料的热稳定性,降低分解速率并促进成炭.锥形量热测试显示,THPPA与HNTs复配使复合材料的热释放速率和总放热量分别降低了63.6％和56.8％,同时,复合材料的氧指数和垂直燃烧等级均有所提高.扫描电镜显示,HNTs与THPPA在凝聚相发挥协效作用,有助于环氧树脂燃烧后形成更致密的炭层.TGA-IR分析发现,分解产物中有P=O存在,表明有气相阻燃作用.力学性能测试表明,当THPPA和HNTs的添加量分别为8％和6％时,复合材料的拉伸强度和冲击强度与空白环氧树脂相比分别提高了4.0％和4.5％,冲击断面显示出韧性断裂的特征.     

一种长链磷腈衍生物的制备及对乙烯醋酸乙烯酯的阻燃增容作用

合成了一种长链磷腈衍生物六辛胺基环三磷腈(HOCP)阻燃增容剂,通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱及元素分析对阻燃剂的组成及结构进行了表征。将新合成的HOCP应用于聚磷酸铵(APP)和三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer)处理的乙烯醋酸乙烯酯(EVA)材料,并通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试、力学性能测试和流变测试,研究了HOCP对EVA的阻燃增容作用。通过扫描电镜研究了阻燃EVA材料经氧指数测试后的残炭内外表面。结果表明,HOCP对EVA具有较好的阻燃增容作用,当添加10%的HOCP时,阻燃效果最好,样品6的LOI达到了29.5%,当添加15%的HOCP时,断裂伸长率达到最大,样品7的断裂伸长率达到了949%。