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为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。 相似文献
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为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.199/5~100.289/5之间,相对标准差(RSD)为0.059,5;提纯品防老剂BHT的纯度为99.099,6,RSD为0.089,6。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。 相似文献
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为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。 相似文献
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用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D)。建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件。HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%。纯度达到国际同类产品水平。 相似文献
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为了检测对甲苯磺酸的含量,分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定,并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨,同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明:用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.91%,加标回收率(R)为98.23%。99.54%;紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差(RSD)为4.87%,加标回收率(R)为104.77%。118.05%;玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%,加标回收率(R)为99.58%~100.08%。 相似文献
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建立了反相液相色谱法定量分析橡胶硫化促进荆MBTS的纯度方法。应用HP1100型高效液相色谱仪,采用ZORBAXR.X—C18(250mm×4.6mm)5b1.m色谱柱,流动相为75%甲醇/25%7水,λ=280nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,对MBST纯度进行定量测定。该方法重复性很好,相对标准偏差0.11%;标准回收率在99.8%-100.2%之间,定量结果准确度很高。 相似文献
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本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2+,方法是先在-0.5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0.04V(vs.SCE)处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2+的浓度在5.0×10^-8~1.0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1.0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为3.5%。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。 相似文献
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单克隆抗体F(ab’)_2片段的制备与质量控制 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在F(ab’) 2 片段抗体的制备工艺上 ,采用HPLC疏水色谱法 ,用高性能的疏水色谱柱 ,经 2次纯化后的F(ab’) 2 纯度可大于 98% ,回收率大于 5 0 % ,整个过程控制无菌无热原 ,纯化后产品经检定完全符合有关人用鼠源性单抗质量控制标准 ,适宜做大规模生产。 相似文献
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建立了一种从Cohn血浆分离副产物组分IV中纯化高纯度转铁蛋白(Tf)标准物质的技术,对Cohn组分IV进行复溶、离心和过滤,采用Capto DEAE阴离子交换色谱进行初分离,再通过穿透式Octyl-Sepharose 4 Fast Flow疏水色谱进一步精制;对纯化产品进行了结构、纯度、活性等表征,采用十二烷基磺酸钠?聚丙烯酰胺凝胶电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱及酶联免疫吸附法对Tf标准物质进行了分析. 结果表明,Tf产品纯度大于99%,收率为79%;圆二色光谱分析显示Tf的二级结构未发生改变,铁离子结合能力实验表明Tf可结合2个铁离子,保持活性. 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(8):1104-1111
This study investigated a novel, simple, and economical method for the preparation and purification of glabridin from licorice roots. Glabridin was initially obtained from ethyl acetate extraction of licorice, followed by using solid phase extraction (SPE) and preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The content of glabridin increased from 0.23% to 35.2% after SPE, and then a 16 mg product at a high purity of over 95% was obtained from 10 g licorice roots after purification by preparative HPLC. The purity was assessed by analytical HPLC, and the purified compound was characterized by LC-MS/MS and 1H NMR. 相似文献
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《化工学报》2009,60(11)
以工业级4,4'-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3'-二磺化-4,4'-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法.采用HPLC、UV、~1H NMR 及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO_3∶DFDPS)为3.0∶1,在110℃下反应20 h.在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS.经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%.以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度. 相似文献