液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟壳

研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取,乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分,液质联用进行检测,采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5μm,2.0×150 mm)色谱分离,流动相为乙酸铵:乙腈(50∶50),0.5%甲酸为A相,乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL,方法定量下限吗啡为37μg/kg,可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μg/kg,线性范围为1 ng/m～40 ng/mL,加标回收率64.2%～101.1%。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确,适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%~112.5%,RSD为2.0%~5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因含量的测定     

QuEChERS/UPLC-MS测定火锅调料中罂粟壳(粉)的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS),在多反应监测(MRM)模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。结果本方法的线性范围为:那可丁2.470~49.405ng/mL,r=0.9994;罂粟碱2.090~41.804 ng/mL,r=0.9995;蒂巴因2.042~40.840 ng/mL,r=1.000;可待因11.287~225.733ng/mL,r=0.9996;吗啡10.420~208.400 ng/mL,r=0.9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0.21,0.33,0.31,10.37,4.11μg/kg。回收率78.4%~100.6%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳(粉)。     

超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响

目的：研究探讨基质效应、标曲定量方式对餐饮食品中5种生物碱定量结果的影响,建立一种高效Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS方法,一次性同时检测羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因5种生物碱的含量。方法：试样经高效Qu ECh ERS前处理提取净化,通过UPLCMS/MS正离子MRM模式进行测定。结果：罂粟碱、那可丁、蒂巴因在羊汤、火锅汤和水煮鱼汤3种餐饮食品中表现为弱的基质效应抑制,吗啡、可待因表现为中等基质效应抑制;高效Qu ECh ERS前处理可以满足罂粟碱、那可丁、蒂巴因的提取效率要求,而不能满足吗啡、可待因的提取效率要求,需要采用内标物质进行校正。采用溶剂标曲外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因和溶剂标曲内标法定量分析吗啡、可待因,罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性范围为0.20～5.00 ng·mL^-1,吗啡、可待因线性范围为1.00～25.00 ng·mL^-1,相关系数均在0.998以上,方法检出限位于0.02～1.35μg·kg^-1,加标回收率控制在69%～88%,相对标准...     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法：样品用水分散、乙腈超声提取，经盐析、低温高速离心分层后，样液于40℃水浴氮吹近干，用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣，再经低温高速离心、过膜上机测定；以Kinetex^? 2.6μm Biphenyl 100?色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离，0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离(ESI),正离子模式，多反应监测(MRM)下检测，吗啡、可待因用内标法定量，蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果：吗啡、可待因在0.5～20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10～4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05～2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系，相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%～117.3%之间，相对标准偏差均小于15%。结论：该方法操作简单，具有较高的灵敏...     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进

以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣条中的5种罂粟碱

建立了调味面制品(俗称"辣条")中5种罂粟碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以0.1mol/L盐酸作为提取液,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离;以10mmol/L乙酸铵(pH为5.5)-0.1%乙酸乙腈为流动相,进行梯度洗脱。正离子多反应监测模式(MRM)检测。在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0~500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为0.05~0.5μg/kg,方法定量限在0.17~1.67μg/kg之间,3个加标水平下的平均回收率为70.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~8.5%之间。方法简单、准确、灵敏度高,可对辣条中是否含有罂粟壳进行快速检测分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS检测餐饮小龙虾中5种生物碱

针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法。样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析。色谱分离条件为：固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验。结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995。5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为...     

QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中的生物碱

采用QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡等五种生物碱,方法简便,准确度符合要求.吗啡、可待因用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量.经计算,加标回收率满足要求.     

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5～100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5～20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995（R>0.995）。检出限吗啡、可待因为0.8 μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2 μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%～105.1%,RSD不大于6.3%（n=6）,固体基质中回收率为72.5%～112.3%,RSD不大于7.1%（n=6）。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。     

Seasonings by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

建立了超高效液相色谱-串联质谱／质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈一盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱／质谱仪进行检测。流动相为0．1％的乙酸-乙腈溶液＋10mmol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速为0．2mL／min,柱温40℃。该方法对调料中罂粟碱、那可丁最低检出限分别为O．8、1．0μg／kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg／kg,8min就可以全部检出。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定肉制餐饮食品中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5 种罂粟壳生物碱。样品经乙腈-体积分数0.1%氨水提取,净化包（2 g无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺,100 mg C18E）净化,选择含10 mmol/L甲酸铵的体积分数0.1%甲酸-水溶液和体积分数0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相,采用等度洗脱,使净化液中5 种罂粟壳生物碱经HILIC Core-shell色谱柱（50.0 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,在多反应监测模式下利用电喷雾电离源正离子模式扫描获得质谱数据,内标法定量。结果表明：5 种罂粟壳生物碱可在8 min内有效分离,且罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2～20.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.3～2.5 ng/mL,定量限为1.0～7.5 ng/mL,5 种罂粟壳生物碱的平均回收率为85.8%～107.4%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简单、净化效果好、检测效率高,适用于餐饮肉制食品中5 种罂粟壳生物碱的快速检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法火锅底料用QuEChERS方法去除杂质,选择Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在0.4 m L/min流速下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行检测,外标法定量。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种罂粟壳生物碱在火锅底料中的回收率范围为50.3%~105.4%,精密度范围为1.79%~7.91%,方法检出限分别为1.25、1.25、0.25、0.25、0.25μg/kg。结论该方法简便、快速、可靠,可用于火锅底料等食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中罂粟壳

目的 建立了用QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定火锅调料中的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱含量的方法。方法 样品通过QuEChERS法处理后,样品液采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。结果 样品平均回收率为84.5%～100.5%,RSD为0.8%～3.1%。吗啡、可待因的线性范围为5.0 ng/ml～250.0 ng/ml,相关系数为0.9990～0.9994,最低检出限为2.0 ng/ml,罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性范围为1.0 ng/ml～50.0 ng/ml,相关系数为0.9998～0.9999,最低检出限为0.1 ng/ml。结论 该方法快速、简单、安全、有效、灵敏、准确,适用于火锅调料中罂粟壳的检测。     

HPLC-MS/MS法测定调味粉中5种罂粟碱含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定调味粉中5种罂粟碱含量,对该方法进行不确定度评估。依据BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》构建不确定度的数学模型,分析整个测定流程,对不确定来源进行分析,计算不确定度分量,获得合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:测定调味粉中5种罂粟碱含量过程中不确定度主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合;当调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量为76.87, 76.35, 15.77, 15.78和15.71μg/kg时,其扩展不确定度分别为8.96, 9.72, 1.69, 2.27和2.49μg/kg (k=2)。试验为调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的检测提供参考和借鉴。     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。