罐头食品中12种重金属元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定罐头食品中12种重金属元素含量的分析方法。采用硝酸过氧化氢混合体系对样品进行消解,基于氦气的碰撞反应池技术消除多原子离子对待测元素测定的质谱干扰,同时选用锗铟铋钪作为内标元素校正基体干扰。方法的检出限在0.0001-0.1mg/kg之间,各元素的线性范围在0.05-100μg/L之间,采用生物成分分析标准物质(大虾,GBW 10050,国家一级标准物质)对方法的准确度及精密度进行验证,测定值与标示值相吻合,实验结果表明,方法准确可行。     

枸杞中11种元素的快速质谱分析与质量控制

采用电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中铅镉砷铬镍等11种有害重金属元素的含量。以HNO3-H2O2密闭高压消解法获取枸杞中的金属总量,以碰撞反应池技术/干扰方程消除实验中出现的多原子离子干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中的重金属元素含量,同时以大虾标准物质(GBW10050)作为过程监控样品。实验结果表明,标准物质的测定结果与证书标示值相符,相对标准偏差小于5%,方法快速、灵敏、准确度高,适用于枸杞中重金属元素的批量检测。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。     

KED-ICP-MS测定天然饮用泉水中的18种元素含量

建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱(KED-ICP-MS)测定天然饮用泉水中的K、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Li、Sr、Se、As、Cd、Ni、Pb、Ba、Cr、Hg等18种元素含量的方法,采集的天然饮用泉水经过酸化处理后,采用碰撞反应池技术进行测定,通过通入氦气的碰撞反应来消除分子离子干扰,使得检测结果更加准确。试验表明,测定18种元素的线性相关系数均0.999,相对标准偏差为0.39%~4.97%,各元素的加标回收率均在85.4%~115.0%之间,测定各元素的标准参考物质,测定值均在标准值范围内。     

ORS-ICP-MS法测定热带水果中微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定热带水果中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等12种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法同时上述微量元素。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.001～0.093μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.32%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行热带水果的质量控制和安全评价。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

异丙醇基体改进剂用于微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒

目的:采用异丙醇作为基体改进剂,建立微波消解-ICP-MS测定芹菜、圆白菜、鸡肉和猪肝中微量硒的方法。方法:样品经以6 m L硝酸+2 m L过氧化氢作为消解试剂进行微波消解,以2%异丙醇作为基体改进剂,锗元素进行内标校正,用ICP-MS的碰撞池技术测定硒元素含量。结果:该方法拟合系数为1.0000,检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。通过有证标准物质对方法进行验证,结果均在证书值范围内。该方法线性好、检出限低、准确可靠,可用于食品中硒元素的准确测定。      

ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In、~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

Determination of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry or inductively coupled plasma mass spectrometry

The detection of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with either inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was investigated. Microwave digestion was optimised by trialling different acid mixtures. Both ICP-AES and ICP-MS showed good reproducibility, repeatability and recovery. For ICP-AES the limit of detection of the method (LODm) was 25.0?μg?g(-1), the limit of detection of the instrument (LODi) was 30.0?ng?ml(-1), the linear range was 0.10-10.0?μg?ml(-1). The average recoveries for blank samples spiked with silver at 100, 250 and 500?μg?g(-1) ranged from 82.53% to 87.60%, and the relative standard deviations (RSDs) were from 1.79% to 8.30%. For ICP-MS analysis the LODm was 0.75?μg?g(-1), the LODi was 0.04?ng?ml(-1), the linear range was 0.20-500.0?ng?ml(-1), the RSDs were 2.26-4.79%, and the recoveries were 78.09-92.72% (spiked concentrations of 2.5, 5.0 and 10.0?μg?g(-1)). These results indicate that the proposed method could be employed to analyse silver in nano-plastic food packaging.     

Arsenic speciation in fish sauce samples determined by HPLC coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry

Fish sauce is a condiment typically used in most East Asian cooking and has recently been considered as an effective route to iron fortification in countries where iron deficiency anaemia is widespread. Current consumption and the increasing awareness of the uniqueness of fish sauce as a condiment necessitate assessment of the health risk that it poses. This study focuses on the analysis of arsenic in fish sauce samples with special emphasis on identification of the species present as a consequence of the fermentation process. Total arsenic concentrations of six different fish sauces from Thailand and Vietnam were in the range of 0.69–2.75 mg l⁻¹. Speciation analyses done on the fish sauce samples showed that most of the arsenic present in the fish sauces were arsenobetaine (82–94%), arsenocholine (4.9–7.7%), trimethylarsine oxide (0.7–7.8%), and trimethylarsenopropionate (0.5–2.1%). Highly toxic arsenic compounds, such as arsenite, arsenate, methylarsonic acid (MA) and dimethylarsinic acid (DMA), were below the detection limit of 0.01 mg l⁻¹.     

高压液相色谱-等离子体质谱联用技术 测定水产品中的硼酸

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析水产品中的硼酸含量。方法 采用超声提取法对水产品进行前处理,优化蛋白沉淀剂、提取时间和流动相等条件。结果 该方法对硼酸的检出限为0.015 mg/L,加标回收率为85.1%～112.1%,相对标准偏差(RSD)在6.0%～8.2%之间。结论 该方法测定水产品中的硼酸含量准确、可靠,满足外源性硼酸的检测。     

基于磁性分子印迹联用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中的三丁基锡

以四氧化三铁作为支撑体进行表面分子印迹,通过两步聚合,在其表面修饰上功能单体（甲基丙烯酸MAA）,与模板分子（三丁基锡TBT）、交联剂（二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA）和致孔剂（乙腈）聚合,成功地制备了能特异性识别TBT的磁性分子印迹聚合物（Fe₃O₄@MIPs）。对其进行物理表征,并研究了其吸附、选择等能力。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对比传统印迹聚合物有更大的吸附量,更显著的选择吸附性,而因其磁性分离特性,前处理过程变得更简易,快速。用磁性分子印迹聚合物作为吸附剂富集分离,在多种海产样品中的检测限为1.0 ng/g,加标回收率是79.74%⁹5.72%,线性范围是5 ng/g到1000 ng/g。对贻贝、泥蚶和大黄鱼进行并联合高效液相色谱电感耦合等离子质谱（HPLC-ICP-MS）分析,样品加标回收率范围在79.74%⁹5.72%,RSD（相对标准偏差）在1.3%⁴.7%。该方法总分析时间更短,检测限更低,线性范围更宽,能更好地应用于海水和海产品中三丁基锡的测定。      

一类交叉耦合抛物型方程组解的渐近性态

研究了一类交叉耦合抛物型方程组解的整体存在及爆破问题.首先构造方程组的上、下解,再利用比较定理,得到由幂函数和对数函数完全耦合的退化抛物型方程组解的整体存在及解在有限时刻爆破的充分条件.     

电感耦合等离子体质谱法测定锑的含量

通过采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中锑的浓度含量,建立了一整套检验方法,包括预处理和结果分析。方法检出限(n=11,k=3)为0.09μg/L,精密度(n=7)为2.03%,回收率为95%～102%,线性良好,相关系数大于0.999。方法准确、可靠、快速,适用于日常检测。     

超声辅助提取—HPLC—ICP—MS同时测定水产及其制品中3种形态汞的含量

建立了采用超声辅助提取,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产及其制品中汞形态分析的方法。在盐酸+L-半胱氨酸体系下,对样品进行超声辅助萃取,以10mmol/L乙酸铵+0.10%L-半胱氨酸缓冲盐与甲醇(体积比982)组成流动相,用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.18,0.09,0.15ng/mL,标准曲线回归方程相关系数(R)均0.999。以实际样品对无机汞、甲基汞、乙基汞进行加标回收试验,回收率在78.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)≤3.0%。经对标准物质进行检测,测得值与标准值吻合。该方法准确可靠、简单快速、精密度及准确度结果理想,可用于实际水产及其制品中汞形态的分析。     

膜技术耦合酶法提取竹叶总黄酮的研究

采用纤维素酶辅助提取竹叶中黄酮,利用微滤和超滤二级膜联用分离除去竹叶黄酮提取液中的杂质.结果表明,纤维素酶在pH值为5.0,温度55℃,酶解时间120min,酶浓度为1.0mg/mL的条件下,黄酮得率可达4.21%.提取液经过孔径为0.22μm的醋酸纤维素微滤膜一级处理和截留分子量为6ku的改性聚醚砜膜超滤二级处理后,提取液中67.16%的固形物和82.71%的蛋白质等杂质被去除,竹叶黄酮保留率达91%以上.     

电感耦合等离子体质谱法联用技术应用研究进展

本文归纳了近十年来电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的最新联用技术进展,主要阐述了ICP-MS与毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)、气相色谱(gas chromatography,GC)、离子色谱(ion chromatography,IC)、流动注射(flow injection,FI)、电热蒸发(electric heating evaporation,ETV)、激光烧蚀(laser ablation,LA)和氢化物发生(hydride,HG)的联用技术研究进展,对各种联用技术的特点及应用进行了归纳,最后对电感耦合等离子体质谱的联用发展前景进行了展望。     

微波-酶法耦合提取大豆蛋白的初步研究

研究微波对蛋白酶酶解大豆蛋白的影响,用微波-酶法耦合和常规法水解大豆蛋白,比较时间、加酶量和料液比对水解度的影响.结果表明:在同样时间、加酶量和料液比,微波-酶法耦合水解大豆蛋白的水解度均比常规法高.用高效液相色谱测定不同时间微波-酶法耦合和常规法水解大豆蛋白的相对分子质量的影响得出微波-酶法耦合在短时间内,大豆蛋白水解分子量小于水常规法.