UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗菜中多种水溶性维生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析芽苗菜中硫胺素、核黄素、吡哆醇、泛酸、生物素、叶酸、V_(B12)、烟酸、烟酰胺、Vc等10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在(10.0~1000.0)ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9993~0.999,检出限范围为(0.10~11.5)μg/kg,定量限范围为(0.35~38.0)μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于芽苗菜中较宽浓度范围内多种维生素的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物

建立了气相色谱法同时测定水产品中28种多氯联苯同系物的分析方法。该方法用正己烷和二氯甲烷混合溶液超声辅助提取,提取液依次用浓H2SO4、中性Al2O3和弗罗里硅土净化,气相色谱定量,气相色谱串联质谱确证。结果显示,在2.00~200μg/L浓度范围内,28种多氯联苯同系物线性良好,相关系数r0.999 1;加标量为0.5μg/kg和10.0μg/kg时,加标回收率范围分别为82.4%~106%和88.2%~97.8%,相对标准偏差范围分别为0.34%~5.95%和5.97%~13.3%;方法检测限和定量限范围分别为0.021~0.12μg/kg和0.07~0.40μg/kg。该方法适合批量水产品中28种多氯联苯同系物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。     

鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留的快速测定

传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法验证试验结果显示:盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在质量浓度0.5~100μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别是0.51μg/kg和0.53μg/kg,定量限(LOQ)分别是1.67μg/kg和1.68μg/kg,日内精密度相对标准偏差范围分别为4.09%~4.48%和3.84%~3.90%,日间精密度相对标准偏差范围为5.17%~5.73%和4.23%~5.29%。在5,10,50μg/kg 3个水平下,盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的回收率范围分别为91.2%~93.2%和91.3%~92.4%;RSD范围分别为4.5%~4.6%和1.8%~5.2%。采用液相色谱串联质谱法测定市售活鱼中目标化合物残留,未检出阳性样品,说明盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在水产养殖方面使用情况良好,该检测方法符合痕量分析的要求。     

溶剂萃取-液质联用测定二苯甲酮类中防紫外整理剂

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.05~0.70μg/m L范围内线性关系良好(R0.99),在添加质量浓度分别为0.5、1.0和2.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为(89.53±2.20)%~(99.52±4.06)%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~5.46%;涤纶样品平均回收率范围为(96.74±6.33)%~(107.23±7.64)%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~7.69%;尼龙样品平均回收率范围为(93.99±5.45)%~(111.33±3.45)%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~7.11%,方法检出限(LOD)为0.24~3.43μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.80~11.44μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0~100.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R~2为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法测定蔬菜中B族维生素

建立一种使用高效液相色谱与光电二极管阵列检测器(PDA)联用测定蔬菜中七种B族维生素的方法.色谱柱为ZORBAX SB-C18,以甲醇与缓冲溶液(庚烷磺酸钠、冰乙酸、三乙胺、EDTA、异丙醇)作为流动相进行梯度洗脱,设定267nm为检测波长.结果表明:VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酸、烟酰胺的线性范围较宽,平均回收率为92.55%～116.71%,相对标准偏差在0.003%～0.013%,最低检出限能达到mg/kg级.本方法简单、实用,为测定蔬菜中水溶性B族维生素的含量提供了可靠依据.     

免疫亲和柱净化/色谱技术测定婴幼儿配方乳粉中V_(B12)

建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐(pH=3.5)和乙腈为流动相进行等度洗脱,紫外检测器波长为361 nm。质谱法以0.1%的甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子模式多反应监测进行定性和定量分析,外标法定量。VB12在10~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,VB12的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.5μg/kg,液相方法回收率为90.2%~98.3%,相对标准偏差为1.4%~2.5%,液相色谱-质谱法回收率为89.3%~95.7%,精密度在1.9%~3.1%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿乳粉中VB12的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞子中8种水溶性维生素

建立同时测定枸杞子中核黄素、VB4、泛酸、烟酸、Vc、烟酰胺、吡哆醇、VB8等8种水溶性维生素的方法,并对宁夏、青海、甘肃、新疆等不同产地来源的枸杞子中该类成分进行含量评价。样品前处理用蒸馏水超声提取,采用色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵(A)-纯乙腈(B)为流动相梯度洗脱模式下,8种水溶性维生素在(0.0002~40)μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9904~0.9996,方法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加样回收率为96.13%~102.15%,RSD值均小于3.50%。该研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于枸杞子中多种维生素的同步分析,为枸杞子营养价值测定及相关保健食品的开发提供了参考。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

UPLC-MS/MS法测定花生油中黄曲霉毒素B1的含量

建立超高效液相色谱串联质谱法测定花生油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。与液相色谱法相比较,无需衍生化,避免了柱前和柱后衍生受衍生产物的不稳定性、衍生剂的浓度、温度、反应时间和色谱峰展宽等因素的影响。采用多反应监测(MRM)方式进行检测,黄曲霉毒素B_1在1.0 ng/m L~20 ng/m L浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.999 1,在空白样品中加入2.0μg/kg和16.0μg/kg两个浓度水平的黄曲霉毒素B_1,平均回收率在89.5%~93.1%,相对标准偏差(RSD)在4.3%~5.8%,定量限为0.3μg/kg,仪器精密度试验结果相对标准偏差为1.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮料中的叶酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中叶酸的方法。样品前处理用体积分数10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,叶酸组分在1.0~200.0 ng/m L内线性良好,相关系数r2为0.999 5,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为91.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中较宽浓度范围的叶酸含量的分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

HILIC-MS/MS法检测动物源运动营养品中9种抗病毒药物残留

目的:加强动物源性运动营养品中抗病毒药物残留的监控.方法:建立一种亲水交互作用色谱—串联质谱测定动物源运动营养品中9种抗病毒药物组分的方法.样品前处理采用1%乙酸—乙腈提取,经PRi ME HLB小柱净化后检测.采用乙腈—10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)流动相体系,在梯度洗脱模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,实现9种目标物组分的分离.结果:9种抗病毒药物组分在0.1～20.0ng/m L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.1～0.5μg/kg,定量限为0.3～1.5μg/kg,加标回收率达82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%～5.9%(n=5).结论:试验方法可以满足动物源运动营养品中9种抗病毒药物残留的检测需求.     

酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中的维生素B_(12)

建立酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的分析方法,该方法线性相关系数大于0.996,范围在3~243μg/kg。奶粉样本经60%甲醇-水提取,再做1︰4稀释,通过酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中维生素B_(12)。加标浓度为20μg/kg,奶粉中维生素B_(12)的回收率在95%~118%;加标浓度0,3,6,20和50μg/kg,样本的加标回收率在87%~102%;方法检出限为3μg/kg;与高效液相色谱法检测结果的相对标准偏差小于10%。方法操作简便,准确度和灵敏度高,可适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的检测。