超声辅助热水提取-离子色谱法同时测定蔬菜中的硫氰酸盐和高氯酸盐

建立同时测定蔬菜中硫氰酸盐和高氯酸盐的离子色谱分析方法。样品采用纯水超声辅助提取,离心后直接过膜的前处理技术,然后采用IonPac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH溶液梯度洗脱,通过外标法定量。结果表明,硫氰酸盐和高氯酸盐分别在0.2~5.0和0.04~1.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9989,检出限分别为0.005、0.008 mg/L,方法回收率分别为89.9%~98.4%和81.2%~94.4%,重复性实验的相对标准偏差分别为1.6%和6.9%。实际样品测定中,8类蔬菜样品全检出一定量的硫氰酸盐和高氯酸盐,其中胡萝卜干的硫氰酸盐和高氯酸盐最高。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

液体乳中硫氰酸盐的检测结果分析

本文旨在了解重庆市售液体乳中硫氰酸盐含量,为乳制品中硫氰酸盐限量规定提供数据参考。方法:利用离子色谱法对重庆市售100批次国产液体乳硫氰酸盐进行检测。结果:100批次乳制品硫氰酸盐检出率为100%,含量在0.2～6.0 mg/kg,小于风险监测参考值10 mg/kg。结论:液体乳中硫氰酸盐的来源复杂,重庆市售国产液体乳中硫氰酸盐检出率很高,但含量较低,经分析其主要来源于原料生鲜乳本底,非法添加的可能性小,建议尽快建立生鲜乳中硫氰酸盐本底值数据库,为乳制品中硫氰酸盐风险监测提供有效依据。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

离子色谱法测定白酒、果汁及牛奶中的甲酸

用超纯水作为提取溶剂,对食品中甲酸进行提取,采用离子色谱法进行定量检测。试验中选用Ion Pac AS11-HC阴离子柱分离,电导检测,甲酸根线性范围0.05 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.999 3,在不同添加水平下,方法的回收率为81.1%~105.5%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,可满足白酒、果汁及牛奶中甲酸的测定要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的 建立一种测定水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类和三唑类35种杀菌剂残留量的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取和QuEChERS方法净化, 采用C18柱子以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式(MRM)对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法中35种杀菌剂在1.0~50 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r2为 0.9990~0.9998;在0.005、0.050、0.100 mg/kg添加水平的回收率为61.8%~123%, 方法定量限为1.0~1.5 μg/kg。 结论 该方法快速、环境友好、准确、灵敏, 适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐检测结果分析

目的掌握湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐含量,有效指导消费者科学消费。方法利用离子色谱法对湖南省388批次市售国产乳制品硫氰酸钠进行检测。结果 388批次乳制品硫氰酸钠检出率为93.3%,折算为生乳后的含量均在国家食药监总局风险监测参考值10 mg/kg范围内。其中,307批次液体乳制品硫氰酸盐检出率为91.5%,按系数折算为生乳后含量在1.0~6.9 mg/kg之间的为86.98%;81批次奶粉检出率为100%,按系数折算为生乳后含量在0.1~5.9 mg/kg之间的为97.35%。结论经过分析原料乳中硫氰酸盐的可能来源,认为湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐主要来源于原料生鲜乳本底,非法添加的可能性较小,有必要立刻全面开展生乳中硫氰酸盐本底值调查,系统地为乳制品硫氰酸盐监测提供有效依据。     

酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量

目的 建立酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量的分析方法。方法 用三氯乙酸溶液沉淀原料乳中蛋白质和脂肪, 定量滤纸过滤后取上清液, 硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后, 用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值, 用原料乳做标准曲线, 定量测定原料乳中硫氰酸根的含量。结果 硫氰酸根浓度在0~16 mg/kg线性关系良好, 相关系数r=0.9991, 方法回收率在95.75%~102.83%之间, RSD≤3.25%, 检出限为0.54 mg/L。结论 本研究的检测方法数据可信度高, 操作简便, 一次性上机读取吸光度值, 节约检测时间, 测定成本相对较低, 适用于批量性检测生乳中硫氰酸根的定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

植物性食品中氰化物的测定

建立了蒸馏提取-异烟酸-吡唑啉酮比色法测定植物性食品中氰化物含量的检测方法。方法的线性范围为0.2μg/mL;称取10g样品时,氰化物的最小检出量为0.04mg/kg;实际样品的添标回收率为94%-105%;相对标准差(RSD)≤10%。本法操作简单、准确度高、重现性好。     

气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

目的建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法酱腌菜中的亚硝酸盐用沸水浴浸提,浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤,以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂,用气相分子吸收光谱测定滤液中亚硝酸盐的含量。结果亚硝酸盐在0.1～1.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.6mg/kg,定量限为1.8mg/kg,加标回收率为81.3%～99.8%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于4.7%。结论该方法简便、快捷、有效,结果稳定性高,可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。     

毛细管电泳-电化学发光法检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留

该研究建立了一种可以同时检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺的毛细管电泳-电化学发光法。样品由体积分数30%的甲醇提取并经WCX柱富集净化后,样品液加入去离子水稀释后进样,以外标法定量。结果表明,在检测电位1.18 V,检测池中磷酸盐缓冲液（PBS）浓度为35 mmol/L、检测池缓冲液pH 8.0和6 mmol/L二氯三联吡啶钌（Ru(bpy)32+）溶液的条件下,两种目标物在0.5～1 000.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.01～0.05 μg/L,定量限范围为0.05～0.20 μg/L,加标回收率达到86.5%～103.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,可满足蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留的检测要求。     

固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱（GPC-GC／MS）分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI．Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0．02mg／kg,-0．5mg／kg有良好的线性关系,加标水平为0．4mg／kg时,18种农药的回收率基本都在80％-130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0．001mg／kg-0．026mg／kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测。结果在0.05~5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方法检测限为0.006~0.03 mg/kg,加标回收率为75.7%~121%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.0%~12.3%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适用于果蔬食品中44种农药的测定。     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。