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1.
目的 探明吡唑醚菌酯在枇杷中的残留特性,评价其使用安全性。方法 样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺分散吸附剂净化, 0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,采用基质匹配标准溶液外标法定量。采用超高效液相色谱-串联质谱检测枇杷中的吡唑醚菌酯的残留量,进行膳食风险评估。 结果 在0.01、0.10、1.00和3.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在枇杷样品中的平均添加回收率在92%~96%之间,相对标准偏差范围为3.3%~5.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在枇杷中的消解半衰期为9.5~12.8 d。风险评估结果表明,我国普通人群摄入吡唑醚菌酯的风险概率为60.3%。不同年龄段人群膳食摄入评估结果表明显示,随采收间隔期的延长及年龄增加,风险概率逐渐降低。结论 30%吡唑醚菌酯悬浮剂,按推荐剂量(有效成分 250 mg/kg)施药2次,施药间隔7 d,推荐安全间隔期为14 d。在此条件下,其对我国一般人群产生的风险在可接受范围内。  相似文献   

2.
目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10~(-13)g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10~(-12)g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163~0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108~0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1~24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6~21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75~100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。  相似文献   

3.
平菇和榆黄蘑中吡唑醚菌酯残留动态研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用液相色谱仪建立吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑中残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的消解动态规律。结果表明:吡唑醚菌酯在平菇和榆黄蘑及培养料中的消解半衰期分别为2.8、2.9 d和14.1 d。培养料灭菌会减少吡唑醚菌酯的残留量。平菇和榆黄蘑及在含有吡唑醚菌酯的培养料中栽培90 d后,培养料中供试农药残留量0.68 mg/kg,在收获期同步采集的平菇和榆黄蘑子实体中均未检测到吡唑醚菌酯的残留量。因此,培养料中吡唑醚菌酯残留不会向平菇和榆黄蘑子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。  相似文献   

4.
吡唑醚菌酯在杨桃中残留检测及膳食风险评估   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立了吡唑醚菌酯在杨桃中的残留检测方法,并对杨桃中的残留量进行膳食摄入评估,为我国吡唑醚菌酯在杨桃中的残留限量设定提供参考。方法 样品经乙腈提取,C18和PSA净化,液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果 在不同添加水平下,杨桃中吡唑醚菌酯的平均回收率为73%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~7.5%,最小检出量为1×10-9 mg,最低检测浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在杨桃中的消解符合一级动力学方程,半衰期为5.7~5.8 d。按本试验设计进行施药,不同采收间隔期杨桃中吡唑醚菌酯的残留量均<2.56 mg/kg。结论 我国并未制定吡唑醚菌酯在杨桃上的最大残留量,参照杨桃相似的热带水果杨梅中吡唑醚菌酯的残留量设定:吡唑醚菌酯的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是1.2 mg,占日允许摄入量的63.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。  相似文献   

5.
螺螨酯在苹果和土壤中的残留分析及消解 动态研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的研究螺螨酯通过喷雾施药方式在苹果和土壤中的残留水平及消解动态,制定螺螨酯悬浮剂防治苹果叶螨的安全间隔期。方法在北京、安徽及山东3地进行农药残留的田间消解试验。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-election capture detector,GC-ECD)检测,外标法定量。结果在添加水平为0.01~2 mg/kg范围内,螺螨酯在苹果及土壤中的添加回收率为91.6%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~4.2%;方法定量限为0.01 mg/kg。在北京、安徽及山东3地试验中,螺螨酯在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学指数模型,在苹果中的半衰期为11~19 d,在土壤中的半衰期为1.4~4.1 d。按照推荐高剂量及其1.5倍剂量施药1次和2次,在距末次施药间隔为30、40、50 d苹果样品中,螺螨酯的残留量均低于0.071 mg/kg。结论参照国际食品法典、美国及欧盟规定的螺螨酯在苹果上的农药最高残留限量均为0.8 mg/kg,在推荐施药条件下,采收间隔30 d之后的苹果是安全的。  相似文献   

6.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%~97%、88%~98%,相对标准偏差分别为1.9%~5.5%、1.2%~12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74~5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出~0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。  相似文献   

7.
为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm2和243 g.a.i./hm2剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。  相似文献   

8.
目的 确保吡虫啉农药在日光温室黄瓜中的安全使用,为吡虫啉在日光温室黄瓜中的合理用药建议及其在农产品中的安全使用提供依据。方法 按照新版《农作物中农药残留试验准则》中的施药剂量、次数、施药间隔,于2020年在山东寿光开展日光温室黄瓜的最终残留和消解动态实验。利用QuEChERS前处理技术与高效液相色谱-串联质谱结合研究日光温室黄瓜中吡虫啉的最终残留及消解动态。结果 吡虫啉在日光温室黄瓜中的消解动态的动力学曲线方程为C=0.0286e-0.262t,R2=0.6243,半衰期为2.65 d;最终残留试验中,7 d、10 d日光温室黄瓜吡虫啉的残留浓度平均分别是0.0148、<0.01 mg/kg。结论 在符合新版《农作物中农药残留试验准则》的施药方法下,吡虫啉在日光温室黄瓜中的残留量小于国家规定的最大残留限量。  相似文献   

9.
精甲霜灵在烟叶和土壤中的残留量和降解规律   总被引:4,自引:0,他引:4  
2005~2006年分别在山东、湖南进行了田间试验,研究了精甲霜灵在烟叶和土壤中的残留量和降解规律.结果表明:精甲霜灵在烟叶中消解较快,半衰期为1.2~1.5d,在土壤中消解相对较慢半衰期为6.4~12.8d.按照推荐用量施药3~4次,末次施药14d后烟叶中的农药残留量低于2mg/kg.建议末次用药到烟叶成熟采收的安全间隔期为21d.  相似文献   

10.
目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法。方法 辣椒样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)分散吸附剂净化, 采用甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱应用电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+), 采用多离子监测 (multiple reaction monitoring, MRM)模式对吡唑醚菌酯和戊唑醇的定量离子和定性离子进行监测, 外标法定量。结果 通过优化仪器方法中的流动相体系、质谱调谐参数及前处理过程中的提取溶剂和净化剂, 利用UPLC-MS/MS在6 min内完成吡唑醚菌酯和戊唑醇的分离分析。2种农药在0.001~ 0.100 mg/L范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999), 检出限为0.001 mg/kg, 方法定量限为0.0025 mg/kg。当添加水平为0.0025、0.0050、0.0100、0.1000 mg/kg时, 吡唑醚菌酯在辣椒中的平均回收率为72.9%~96.1%, 相对标准偏差为3.5%~8.0% (n=5); 戊唑醇在辣椒中的平均回收率为78.4%~88.5%, 相对标准偏差为2.5%~11.8% (n=5)。 结论 本研究建立的方法检测速度快、灵敏度高、准确度和精密度符合农药残留分析的要求, 适用于辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的同时检测。  相似文献   

11.
目的探究12.5%阿维·哒螨灵(0.25%阿维菌素+12.25%哒螨灵)可湿性粉剂成分之一阿维菌素在苹果和土壤中的残留及消解动态。方法分别在北京、安徽、陕西3地种植的苹果和土壤中进行阿维菌素最终残留实验及消解动态实验。样品经乙腈提取、盐析、浓缩处理后,采用高效液相色谱-荧光法检测阿维菌素的残留量。结果该方法检出限为0.02ng,定量限为0.001mg/kg,在苹果和土壤中的添加回收率分别为88.7%~94.2%和90.5%~96.4%,相对标准偏差分别为3.56%~6.01%和3.43%~7.25%。阿维菌素在苹果和土壤中的半衰期分别为2.6~4.4 d和3.4~6.2 d。在推荐使用高剂量和推荐使用高剂量1.5倍的情况下,施药后7、14、21、28 d阿维菌素在苹果上的残留量均小于MRL值0.02 mg/kg。结论 12.5%阿维·哒螨灵可湿性粉剂其之一成分阿维菌素在苹果上的安全间隔期可建议定为7 d。  相似文献   

12.
目的评价苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在西瓜中的长期慢性和短期急性膳食摄入风险。方法于2018年进行1年10地规范残留试验,建立检测西瓜中苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO4除水和PSA净化,用超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)分析,采用多反应离子监测模式(MRM)检测,正离子(ESI+)化,基质匹配外标法定量。结果目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9991)。西瓜在0.01、0.05、0.5 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为92%~103%,相对标准偏差为0.9%~8.9%之间;吡唑醚菌酯的平均回收率为92%~95%, RSDs为1.7%~10.3%,定量限为0.01 mg/kg。膳食评估的结果:一般人群苯醚甲环唑的国家估算每日摄入量(the national estimated daily intake, NEID)为8.57μg/kg·bw/d,占日允许摄入量的85.7%;一般人群吡唑醚菌酯的NEID为18.72μg/kg·bw/d,占日允许摄入量的62.4%。短期急性膳食风险评苯醚甲环唑短期膳食摄入量(the national estimated short-term daily intake, NESTI)为2.98~4.26μg/kg·bw/d,占急性参考剂量(the acute reference dose, ARfD)的0.99%~1.42%,吡唑醚菌酯NESTI为6.23~8.90μg/kg·bw/d,占ARfD的12.46%~17.8%。我国规定的水果中苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯最高MRL分别为2 mg/kg和4 mg/kg,该值对我国各类人群在水果中苯醚甲环唑暴露保护水平为1.44~11.24倍;吡唑醚菌酯暴露保护水平为2.16~16.86倍。结论苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯长期慢性和短期急性膳食摄入风险较低,现有水果MRL对各类人群的暴露量在可接受的范围之内。  相似文献   

13.
目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。结果在0.02~5mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为88.8%~95.2%,相对标准偏差为4.0%~7.3%,最低检出浓度为0.02mg/kg;在0.02~2mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2%~90.0%,相对标准偏差为2.8%~7.5%,最低检出浓度为0.02mg/kg。实验三地的消解动态均符合一级动力学方程,五氟磺草胺在稻田水和土壤中的半衰期分别为1.9~12d和3.5~18d;8%五氟磺草胺油悬浮剂在三地水稻上以其推荐剂量的高值及其1.5倍剂量喷雾施药1次,在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均低于0.02mg/kg。结论由于气候、土壤类型等的不同,五氟磺草胺在安徽及黑龙江的消解半衰期存在一定差异,该研究为五氟磺草胺在水稻上的安全使用提供了科学依据。  相似文献   

14.
目的建立测定花椰菜和土壤中吡虫啉残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,通过田间试验研究吡虫啉在花椰菜中的残留及消解动态。方法样品经乙腈涡旋提取15 min,上清液加入含PSA+C_(18)填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC-MS/MS测定。同时测定不同采样时间的田间的花椰菜和土壤中的吡虫啉残留。结果在0.005~0.5 mg/L范围内,吡虫啉的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9999;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.001 mg/kg(S/N=3),定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,吡虫啉在花椰菜中的回收率为83%~97%,相对标准偏差为0.9%~4.5%;吡虫啉在土壤中的回收率为80%~110%,相对标准偏差为4.7%~10.9%。吡虫啉在花椰菜上的半衰期为2.6 d;在土壤中的半衰期为13.6~16.9 d;20%吡虫啉可溶性液剂分别按照有效成分30、45 g a.i./hm2剂量于花椰生长期施药,施药2~3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药后3、7、14 d采样测定,吡虫啉在花椰菜上残留量为0.01~0.433 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量0.5 mg/kg。结论在花椰菜上使用吡虫啉,有效剂量为30 g a.i./hm~2,施药2次时,不会造成其在花椰菜中残留超标的风险。  相似文献   

15.
目的建立一种同时检测盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),明确灌根处理方式下2种化合物的降解动力学。方法样品经乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,C18色谱柱分离,使用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果在0.0005~0.2 mg/L质量范围内,咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度与峰面积线性关系良好(r20.99),定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.0005 mg/kg;在添加水平为0.01、0.05和0.1 mg/kg时,咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的平均回收率为93.00%~111.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.28%~7.95%。咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的消解动态符合一级动力学模型,半衰期分别为5.4 d和8.7 d。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量灌根施药后3~14 d,盆栽辣椒中咯菌腈的残留量小于0.0062 mg/kg;盆栽辣椒中精甲霜灵的残留量小于0.0790 mg/kg。结论该方法简单灵敏,定量准确,符合盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留测定的检测要求。  相似文献   

16.
Based on aqueous acetonitrile extraction (AAE) and solid-phase extraction (SPE) pretreatments, an analytical method was first introduced for the simultaneous determination of E/Z-fluoxastrobins and tebuconazole in cucumber and soil. The method validation obtained satisfactory results in terms of linearity, matrix effect (? 17.7–2.9%), fortified recovery (78.4–108.0%), precision (1.1–11.9%), and sensitivity (the limits of quantification were 5 μg/kg). During application of the method, the recommended method was used to estimate the dissipation and residues of fluoxastrobin and tebuconazole in cucumber and soil in field tests. The results showed that the half-lives of fluoxastrobin and tebuconazole were 6.5–8.3 days in cucumber and 11.6–12.2 days in soil. In the terminal residue experiment, the residues of fluoxastrobin and tebuconazole were 33–389 and 35–522 μg/kg in cucumber, respectively. Referencing the maximum residue limits (MRLs) of fluoxastrobin (0.5 mg/kg, US Environmental Protection Agency) and tebuconazole (1.0 mg/kg, China), 1 day is recommended as the preharvest interval for the application of fluoxastrobin and tebuconazole in cucumber.  相似文献   

17.
目的 探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险.方法 样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量.结果 在0.0005~0.5000 mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681...  相似文献   

18.
孙星  闫小龙  杨邦保  丁悦  余向阳 《食品科学》2018,39(22):269-275
采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10-3?ng,方法定量限为0.02?mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%~103.0%、93.6%~100.3%和85.0%~100.5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%~109.9%、92.7%~101.9%和81.7%~95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8?d和3.3?d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9?d和6.0?d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02~0.225?mg/kg和<0.02~0.033?mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02~0.282?mg/kg和<0.02~0.049?mg/kg。40%丙硫·戊唑醇悬浮剂以300?g?a.i./hm2剂量,施药2?次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB?2763—2016要求,可以安全使用。  相似文献   

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