气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

气相色谱法测定大米中有机氯杀虫剂残留量

为了分析大米中有机氯杀虫剂的残留情况,通过石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器气相色谱仪,建立了检测大米中六六六、滴滴涕的前处理方法和气相色谱检测方法,回收率为93．54％～98．85％．相对标准偏差在2．8％～6．8％之间。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留

使用疑胶渗透色谱净化-气相色谱方法能使肉类食品中25种有机氯农药的提取和分配一次完成,凝胶色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离,采用的GC-ECD可以同时定性、定量地测定25种有机氯农药残留。     

气相色谱法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度评定

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)测定大豆油中有机氯农药残留结果的不确定度评定的数学模型。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,全面考虑测量过程中的不确定度来源,对大豆油中有机氯农药残留的不确定度进行评定。结果当取样量为1.0 g,k=2(置信度为95%)时,检测出大豆油中六六六(hexachlorocyolohexane,HCH)和滴滴涕(dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)含量。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、o,p'-DDT和p,p'-DDT的含量分别为:(0.66±0.090)、(1.32±0.104)、(0.52±0.074)、(0.35±0.066)、(0.12±0.032)和(0.051±0.014)mg/kg。结论 GC法测定大豆油中有机氯农药残留的不确定度主要来源于测定结果重复性,其次为标准工作液的配制及色谱峰面积引起的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法.方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量.结果:17种农药在0～0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964～0.9999,加标回收率为76.3％～102％,精密度在0...     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

气相色谱法检测韭菜中有机氯农药的残留量

采用石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器的气相色谱仪,建立了测定韭菜中有机氯农药α-六六六(α-BHC),β-六六六(β-BHC),γ-六六六(γ-BHC),δ-六六六(δ-BHC),Op'-滴滴滴(Op'-DDD),pp'-滴滴滴(pp'-DDD),Op'-滴滴涕(Op'-DDT),pp'-滴滴涕(pp'-DDT)的前处理和气相色谱检测方法.两种农药在30 min内可得到很好分离,方法回收率为93.54%～98.85%,最低检测限为0.50 ug·kg-1～1.2 ug·kg-1.     

气相色谱法测定保康茶叶中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法快速测定保康茶叶中8种有机氯农药残留的分析方法。方法样品用正己烷超声提取,经浓硫酸磺化反应对其净化除杂,后用气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。结果本方法对8种有机氯农药的检出限(limit of detection, LOD)为0.29～0.47 ng/mL,线性相关性良好, r2在0.9991～0.9999之间,方法加标回收率在82.7%～110.0%之间,方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.11%～4.45%之间。结论本方法简单快捷,准确度和精密度高,抗干扰能力强,适用于茶叶中有机氯农药残留的定量检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留

目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。     

气相色谱法检测药用葡萄糖原料碎米的有机氯残留

考察湖南部分地区碎米的有机氯农药残留情况,为以碎米为原料生产药用葡萄糖提供安全保障,同时为合理使用有机氯农药提供参考。在《中国药典》方法基础上改良,提取样品,浓硫酸净化后,采用气相色谱法测定有机氯含量。色谱柱为SE-54弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.32mm),经程序升温技术分离,然后用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果表明,样品中有不同程度的有机氯农药残留,该方法快速、简便、准确,适用于碎米中有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共参和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果 22种有机氯农药在2.5～1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9992～0.9999;加标回收率良好为81.40%～118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%～3.28%;检出限为0.01～2.5μg/kg,定量限为0.03～8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗里硅土一步提取和净化,采用SE-54弹性毛细管柱,GC-ECD(Ni63)检测,外标法定量。试验表明,样品的加标回收率在75.14%~106.93%,相对标准偏差(RSD)为1,52%~16,99%,并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。      

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。