UPLC-MS/MS同时测定铁皮石斛茎、叶、花中酚类组分的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时、快速分析18 种酚类物质的方法,测定比较铁皮石斛茎、叶、花部位含量差异。样品用甲醇-水溶液提取,提取液中的目标化合物经Waters T3 C18柱梯度洗脱分离,电喷雾串联三重四极杆质谱仪正、负离子扫描方式多反应监测模式检测。结果表明：以18 种酚类物质标准品作为对照,在铁皮石斛样品中共检出15 种酚类组分,分别为3,5-二羟基苯甲酸、橘皮素、绿原酸、槲皮素、芦丁、对羟基苯甲酸、咖啡酸、丁香酸、香草酸、山柰酚、对香豆酸、芥子酸、阿魏酸、3-羟基肉桂酸、水杨酸。铁皮石斛不同部位多酚组分含量为花＞叶＞茎,相对于其他酚类组分,芦丁在铁皮石斛茎、叶、花中的含量均为最高。铁皮石斛不同部位主要酚类组分表现出一定的差别：铁皮石斛花中主要含有芦丁、咖啡酸、阿魏酸和对羟基苯甲酸,铁皮石斛叶中芦丁和阿魏酸的含量相对较高,而铁皮石斛茎部主要酚类组分则为芦丁、阿魏酸与香草酸。实验结果可为铁皮石斛不同部位酚类组分的利用提供一定的科学依据。     

一测多评法测定甜荞中6种酚类成分

建立了一测多评法(QAMS)测定甜荞中6种酚类成分的含量。采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITYUPLC~?BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm),甲醇-0.2%冰乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.2 mL/min,柱温35℃;以芦丁为内参物,建立其与儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、槲皮苷、槲皮素的相对校正因子,采用一测多评法和外标法(ESM)同时计算各待测成分的含量,并进行比较。结果表明,10种甜荞品种中儿茶素、表儿茶素、阿魏酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量可以用一测多评法进行测定,一测多评法测定的结果与外标法无明显差异(P0.05),并且10个品种中红花甜荞的6种酚类成分量最高,为112.94μg/g;最低是丰甜1号,含量为54.60μg/g。文章建立的一测多评法操作简单、重复性好,可为甜荞的质量评价提供参考。     

琯溪蜜柚果汁树脂吸附脱苦前后酚类物质含量的测定

利用高效液相色谱法测定了琯溪蜜柚果汁酚类成分的含量,并研究了吸附脱苦对琯溪蜜柚果汁中酚类物质含量的影响。结果表明,琯溪蜜柚果汁中含有绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质;用高效液相色谱法分析琯溪蜜柚果汁中酚类物质,它们的加标回收率均在85.0%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD)均在0.48%~2.9%之间。经XAD-16树脂吸附脱苦后,柚汁中的香豆酸、阿魏酸、芸香苷等三种酚类成分已检测不到,而绿原酸、柚皮苷和咖啡酸的损失率分别为97.2%、93.5%、87.9%,说明树脂吸附脱苦导致琯溪蜜柚汁中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质含量严重降低。     

琯溪蜜柚果汁树脂吸附脱苦前后酚类物质含量的测定

利用高效液相色谱法测定了琯溪蜜柚果汁酚类成分的含量,并研究了吸附脱苦对琯溪蜜柚果汁中酚类物质含量的影响。结果表明,琯溪蜜柚果汁中含有绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质;用高效液相色谱法分析琯溪蜜柚果汁中酚类物质,它们的加标回收率均在85.0%¹03.6%之间,相对标准偏差（RSD）均在0.48%².9%之间。经XAD-16树脂吸附脱苦后,柚汁中的香豆酸、阿魏酸、芸香苷等三种酚类成分已检测不到,而绿原酸、柚皮苷和咖啡酸的损失率分别为97.2%、93.5%、87.9%,说明树脂吸附脱苦导致琯溪蜜柚汁中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质含量严重降低。      

HPLC法测定苹果浓缩汁中的多酚类物质

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质在鲁加1号和鲁加5号苹果浓缩汁中的的含量.色谱条件:色谱柱为EdipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm id,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.在此色谱条件下,各组分均得到很好的分离.经测定鲁加1号苹果浓缩汁中含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质;鲁加5号苹果浓缩汁中含有较少的绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等五种酚类物质.     

UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。     

贵州蓝莓蜜的成分分析及其抗氧化活性

以贵州蓝莓蜜为研究对象,对其理化指标、抗氧化活性、多酚成分进行研究。结果显示,贵州蓝莓蜜酸度值44.69 mmol/kg,总糖含量79.30%,葡萄糖含量(40.88%)高于果糖含量(38.41%);总酚酸和总黄酮含量分别为20.27～24.72 mg GAE/100 g和3.88～6.77mg RE/100 g,DPPH和ABTS自由基半抑制率分别为119.04～136.56 mg/mL和140.56～212.34 mg/mL;蓝莓蜜含15种多酚类物质(原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、咖啡酸、对香豆酸、芦丁、阿魏酸、杨梅酮、木犀草素、桑色素、槲皮素、芹菜素、山奈酚、异鼠李素、高良姜素),其中,黄酮类物质含量最高为槲皮素,酚酸含量由高到低为:对羟基苯甲酸对香豆酸阿魏酸咖啡酸香草酸原儿茶酸。研究表明,蓝莓蜜酸度偏高、易结晶,结合槲皮素含量高的特点与酚酸含量高低规律,可作为蓝莓蜜鉴定与检测的参考指标。     

贵州主栽蓝莓品种活性成分及其抗氧化活性评价

为了解贵州主栽蓝莓品种果实中活性成分含量及其综合抗氧化活性,以贵州规模化种植的粉蓝、圆蓝、巴尔德温和灿烂为试材,测定其9种酚类组分含量、多酚、总黄酮、花色苷,并用FRAP法、总还原力(TRAP)、DPPH法和ABTS法开展体外抗氧化活性评价,采用皮尔森相关性分析对4个品种各项指标进行分析。结果显示:没食子酸、表儿茶素、芦丁、p-香豆酸、槲皮素、儿茶素、鞣花酸、绿原酸、阿魏酸是供试蓝莓果实中的酚类成分较高,4个品种蓝莓果实中活性成分含量差异显著(P0.05),粉蓝中没食子酸、阿魏酸和总黄酮含量最高,圆蓝中绿原酸、鞣花酸和芦丁含量最高,巴尔德温中槲皮素和花色苷含量最高,灿烂果实中儿茶素、表儿茶素、p-香豆酸和总酚含量最高;4个品种蓝莓果实的抗氧化活性差异显著(P0.05),灿烂的抗氧化活性指数最高;蓝莓果实中不同活性成分对抗氧化活性差异显著(P0.05),绿原酸含量对FRAP值具有较强贡献,阿魏酸、多酚和总黄酮含量对TRAP值的贡献极强,没食子酸含量对DPPH值的贡献极强,花色苷含量对ABTS值的贡献较强,抗氧化活性指数(ACI)与表儿茶素和p-香豆酸含量呈现极其显著的正相关(P0.01)。     

一测多评法测定马齿苋中4种黄酮类成分

目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定马齿苋中4种黄酮类(染料木苷、木犀草素、山奈酚、槲皮素)成分含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,以木犀草素为内参物,建立该成分与染料木苷、山奈酚、槲皮素的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将一测多评法计算结果和外标法实测值进行比较。结果相对校正因子重现性良好,使用一测多评法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论一测多评法适用于马齿苋中4种黄酮类成分的同时测定,马齿苋需规范化种植以保证药材质量的可靠性。     

HPLC-DAD法同时测定金银花中7种多酚类物质

建立了高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-DAD)同时测定金银花中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷的方法。采用岛津Shim-packVP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2%甲酸-2%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱,柱温35℃,流速0.7mL/min。结果表明:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、肉桂酸、芦丁和木犀草苷分别在1.04~520、1.02~510、1.59~530、1.26~630、1.89~560、1.62~540、0.29~58mg/L范围内线性关系良好(r值范围为0.9964~0.9999),检出限(RSN=3)为0.001~0.078mg/L,精密度RSD小于3.27%,平均回收率为93.42%~102.53%。本方法操作简单,灵敏度高、重现性好,可用于金银花中7种多酚类物质的定量分析和质量监控。     

一测多评法测定食用玫瑰中5种非挥发性成分的含量

目的:建立以芦丁为内参物,利用HPLC一测多评法同时测定食用玫瑰中绿原酸、金丝桃苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素的含量,并进行方法学考察。方法:以食用玫瑰为研究对象,以芦丁为内参物,确定其他四种成分相对芦丁的校正因子(RCF),通过计算样品中绿原酸、金丝桃苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素含量;同时采用外标法测定食用玫瑰中5种成分,比较一测多评法(计算法)与外标法(实测法)结果的差异,并对方法性耐用性进行考察。结果:5种成分在相应的线性范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.999,平均加标回收率在98.08%~99.51%,RSD在0.91%~1.87%,芦丁与绿原酸、金丝桃苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素的相对校正因子分别为1.910、0.728、0.698、0.382,且在不同试验条件下重现性良好(RSD<2.0%);6批食用玫瑰样品中5种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD<1.0%)。结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,能较大程度节约多成分含量测定成本,可作为一种新模式用于食用玫瑰中多成分定量,也可为全面监控食用玫瑰质量提供参考。     

一测多评法测定线叶金雀花及其制品中3种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定线叶金雀花及其制品中异荭草苷、荭草苷和阿司巴汀3种黄酮类成分含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS).方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异荭草苷为内参物,建立其与荭...     

Determination of Contents of Catechins in Oolong Teas by Quantitative Analysis of Multi-components Via a Single Marker (QAMS) Method

The catechins in oolong tea are related to its flavor and health benefits. In this paper, a new strategy for a quantitative analysis of multi-components via a single marker (QAMS) was developed and validated to analyze six catechins (epigallocatechin, catechin, epicatechin, epigallocatechin gallate, gallocatechin gallate, and epicatechin gallate) in oolong tea by HPLC. Catechin was chosen as the internal reference substance. The relative correction factors (RCFs) between catechin and the other five catechins were investigated for the QAMS calculation using five different types of chromatographic columns. Meanwhile, the content of each of the six analytes was also determined by a conventional external standard method. Finally, the angle cosine value revealed that there was no significant difference between the QAMS method and the external standard method. The QAMS method established in this study solved the problem of the availability and high cost of some standard substances and would be useful for providing an efficient and feasible quality assessment method for oolong tea and other botanic samples.     

Quality control method of sterols in fermented Cordyceps sinensis based on combined fingerprint and quantitative analysis of multicomponents by single marker

In this study, we established a new pattern for differentiating and comprehensively evaluating the quality of fermented Cordyceps sinensis based on high-performance liquid chromatography (HPLC) fingerprint analysis combined with similar analysis (SA), principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA), and the quantitative analysis of multicomponents by single marker (QAMS). These methods indicated that fermented Cordyceps sinensis samples could be categorized into one class by PCA and HCA. The fingerprints of fermented Cordyceps sinensis were established, and four HPLC peaks were identified as ergosterol, daucosterol, stigmasterol, and β-sitosterol in Jinshuibao capsules and tablets (two products of fermented Cordyceps sinensis). Ergosterol was chosen as the internal reference substance, and the relative correction factors (RCFs) between ergosterol and the other three sterols were calculated using the QAMS method. Moreover, the accuracy of the QAMS method was confirmed by comparing the relative error between the results of the method used with those of an external standard method (ESM). No significant difference between the two methods was observed. The total sterols content in Jinshuibao products were calculated by the QAMS method, and the total sterols content of the two products were similar. This study showed that the method established herein was efficient and successful in the identification fermented Cordyceps sinensis and may further act to facilitate systematic quality control of fermented Cordyceps sinensis products.     

基于一测多评法对小儿解感颗粒中5个成分的质量控制

目的 建立基于一测多评法(QAMS)测定小儿解感颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷5个成分的含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC),色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/mi...     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。     

一测多评法测定蜂胶类保健食品中咖啡酸等4种成分的含量

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸及咖啡酸苯乙酯的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异阿魏酸为参照物,建立其与咖啡酸、阿魏酸,咖啡酸苯乙酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用一测多评法和标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:4种成分在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在99.85%~101.69%,RSD在1.7%~2.3%,咖啡酸、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯的相对校正因子分别为0.9503、0.9276、1.3902,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.1%~1.7%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。     

基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS的藜麦皂苷提取物及入血成分分析

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道离子阱联用质谱(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)对藜麦皂苷提取物的主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析鉴定。采用Hypersil Gold VANQUISH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲酸水-甲酸乙腈梯度洗脱,柱温30℃,分析时间35 min,流速0.3 mL·min^-1。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子源,Full ms/dd-ms²模式检测。结果显示方法的回收率、基质效应、精密度和稳定性等均符合生物样品的测定要求。在藜麦皂苷提取物中共鉴定到15种皂苷,按苷元构型分为齐墩果酸型皂苷3种,常春藤型皂苷5种,商陆酸型皂苷6种,Serjanic acid型皂苷1种。选用雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠,以175.5 mg·kg^-1灌胃给予藜麦皂苷提取物,于给药后0、0.5、1、2、4 h下,眼眶取血,大鼠血浆以盐酸丁螺环酮为内标,用甲醇沉淀蛋白,离心,微孔滤膜过滤后进样分析。结果显示在入血成分中共...     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

对一测多评法测定蜂胶类保健食品中芹菜素等5种成分含量的评价研究

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中芹菜素、山奈酚、白杨素、松属素及高良姜素的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以芹菜素为参照物,建立其与山奈酚、白杨素、松属素、高良姜素的相对校正因子,利用相对校正因子计算5种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:5种成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在96.54%~102.06%,RSD在1.4%~2.8%,山奈酚、白杨素、松属素、高良姜素的相对校正因子分别为1.1929、0.5938、2.7847、0.9727,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.5%~2.1%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。