QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留

目的 将多壁碳纳米管(MWCNTs)净化的QuEChERS前处理技术与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)结合,建立了茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。优化了提取条件、净化剂的种类与用量。结果 优化实验条件下,18种有机氯农药在0.01~0.10 μg/mL范围内具有良好的线性关系,基质校准曲线相关系数r均不小于0.99;3个添加水平下的平均加标回收率为85.2~119.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.61~6.77% (n=6)。方法检出限为10~18 μg/kg,定量限为15~23 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农残快速分析提供了新方法。     

气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留

目的建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法。方法采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药。结果在0.05~1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63~0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02~1.0 mg/kg,回收率80.0%~102.0%,相对标准偏差1.8%~5.8%,最低检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.013 mg/kg。结论建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法.方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量.结果:17种农药在0～0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964～0.9999,加标回收率为76.3％～102％,精密度在0...     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用 同时测定茶叶中26种农药

目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.04~1.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.005~0.05 mg/kg,定量下限为0.015~0.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%~125.5%,相对标准偏差为0.3%~6.4%(n=5)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。     

改良QuEChERS/气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药的残留量

目的建立改良QuEChERS/气相色谱法测定蔬菜中35种有机磷农药残留的快速分析方法。方法样品由乙腈提取,氯化钠盐析后,经PSA (primary secondary amine sorbent)填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FDP)检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果在50.0～1000.0μg·kg~(-1)线性范围内线性良好,相关系数(r)为0.9959～0.9998,在0.08、0.20、0.40 mg·kg~(-1) 3个添加水平下35种有机磷农药的平均回收率为75.32%～118.82%,相对标准偏差为0.46%～5.62%,方法检出限(limit of detection, LOD)为0.01～0.05 mg·kg~(-1),定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.03～0.10 mg·kg~(-1)。结论该方法简便快速、准确灵敏,有机溶剂用量少,可满足蔬菜中35种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容,经色谱柱分离后进入气相色谱FPD检测器进行定性、定量检测。结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好,倍硫磷和毒死蜱峰重叠,而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果;10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL线性良好,方法检出限在0.001～0.006 mg/kg,加标回收率为75.2%～96.5%,相对标准偏差在1.8%～5.1%。结论：该方法分离效果好,检测准确度高,重复性良好,达到了农药残留检测的要求,适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。     

多壁碳纳米管磁性固相萃取气相色谱质谱法测定茶叶中的8种农药残留

建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测.对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等.结果 表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关...     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

多壁碳纳米管-聚醚砜复合膜净化法快速测定食品中15种农药残留

采用相转化法,把吸附材料多壁碳纳米管填充到聚醚砜中,制备多壁碳纳米管-聚醚砜复合膜。由扫描电镜观察可知,复合膜呈指状孔结构。设计简便、易于操作的复合膜过滤前处理装置,将该复合膜和装置用于食品中农药多残留快速检测的前处理中,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,建立食品中15种农药的快速检测方法。结果显示:采用复合膜对样品进行快速前处理,净化效果良好,但由于复合膜中多壁碳纳米管的特殊平面环状结构,使得复合膜可能对平面型农药具有一定的吸附作用,15种农药中,2种平面型农药回收率不好,13种非平面型农药的回收率平均值在71%~118%之间,相对标准偏差在0.73%~12.87%之间(n=6)。该方法使得整个样品前处理时间从4~7 h缩短到30 min内,并具有操作简单高效、灵敏度高、环境友好、易于普及的优点,适合于食品中非平面型农药残留的快速分析测定。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法：采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB－1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果：三水平的平均回收率为80.1%-103.8%,RSD为0.52%-6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。