QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中42种农药残留的分析方法.方法 优化前处理的步骤、质谱参数和流动相组分,分析水果中检出率较高的42种农药.样品经乙腈提取,以900 mg MgSO4和150 mg乙二胺-N-丙基硅烷对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,在多...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的 明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况.方法 通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）,在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9971～0.9996,检出限为0.001～0.006 mg/kg,定量限为0.002～0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%～114.3%,相对标准偏差（n=6）为0.3%～19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测粮谷中10种农药残留

建立了液质联用法同时测定粮谷中异稻瘟净、腈苯唑、嘧菌酯、稻瘟酰胺、环酯草醚、苯噻酰草胺、甲胺磷、肟菌脂、戊唑醇、啶虫脒10种农药残留。样品经乙腈溶液提取,QuEChERS前处理,Waters Acquity UPLC~? BEHC18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱系统测定,外标法定量。结果表明10种农药残留在线性范围内线性相关性R2≥0.999 1,检出限在0.08～5.00μg/kg之间,加标回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在1.6%～4.4%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于粮谷中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加的解热镇痛药物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中3种非法添加解热镇痛药(阿司匹林、布洛芬、吲哚美辛)的分析方法.方法 样品经0.1％(V:V)甲酸-甲醇超声提取后,以乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM),负离子模式扫描,外标法进行定量...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中18种农药残留的方法.方法 样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜,经超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式测定,外标法定量.结果 18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限为0.0003～0.00...     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中 10种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中10种农药残留的快速检测方法。方法样品采用80%乙腈-水溶液进行提取,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)-无水硫酸镁进行净化,0.1%的甲酸-乙腈作为梯度洗脱的流动相,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行定量分析。结果 10种农药在0.5~200 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.6~3.9μg/kg,对样品进行3个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.6%~107.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.7%~9.6%之间。结论该方法具有操作简便,回收率高,精密度好等优点,为规范槟榔的外源性污染提供有效的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。     

QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测阿克苏红枣中29种农药残留量

目的 建立QuECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测红枣中29种农药残留量。方法 样品用0.1%乙酸-乙腈溶液振荡提取, QuECHERS净化, 以waters BEH C18色谱柱分离, 在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测, 外标法定量。结果 29种农药在0.005~0.2 mg/L线性关系良好, 相关系数大于0.995, 加标浓度为10、50、100 μg/kg时, 平均回收率为74.6%~109.1%, 相对标准偏差均<15%, 检出限为0.15~ 3.0 μg/kg。结论 该方法操作简便, 准确可靠, 稳定性强, 适用于红枣中29种农药残留量的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中31种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定枸杞中31种农药残留的方法。枸杞经乙腈提取,Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测（MRM）检测。结果表明,31种农药在1²00μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.65⁷.1μg/kg,样品添加回收实验的平均回收率为69.7%¹12.1%,相对标准偏差为5.67%¹4.27%（n=6）。该方法简单准确,适用于枸杞中31种农药残留的同时检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、罗通定、安替比林、非那西丁)的分析方法。方法样品甲醇超声提取后,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3(2.1 mm×75 mm, 2μm)色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果 13种抗风湿的方法检出限(S/N=3)为0.3～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为1.4～6.5μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.20%～110.31%。对25批次市售抗风湿类茶制品进行检测,均未发现上述13种抗风湿类药物。结论该方法灵敏高、专属性强,适用于茶制品中抗风湿类非法添加的定量及确证分析。