气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素

本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。结果表明,样品中添加0.500～4.00 mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%～110.4%,检测限为0.010 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%～7.21%。     

气相色谱-串联质谱法测定普洱晒青毛茶中192种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography tandem mass spectrometer,GC-MS/MS)测定普洱茶中192种农药(包括同分异构体)残留的分析方法。方法普洱晒青毛茶样品用乙腈过夜浸泡后振摇提取,浓缩后经Clearnet TPT固相萃取柱净化,样品采用气相色谱-串联质谱法选择MRM模式测定,以环氧七氯为内标物定量。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果所有农药在0.025～1.6 mg/L范围内,线性关系r~2在0.995以上;方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.25 mg/kg、0.0009～0.8 mg/kg;加标水平分别为0.025、0.05、0.1 mg/kg时,农药的平均回收率范围为64%～126%,相对标准偏差均小于9.8%。结论该方法灵敏度、准确度和精密度良好,符合多农药残留检测的技术要求。     

气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙(己)酸乙酯

建立白酒中同时检测甲醇(外标法)、乙酸乙酯和己酸乙酯(内标法)的毛细管气相色谱分析方法.酒样加入内标物后直接进样,经DB-WAX强极性色谱柱进行分离,通过对色谱条件优化,3种组分的峰形尖锐、分离度良好,并实现了乙缩醛与乙酸乙酯两种性质极为相似组分的分离.结果表明,甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯分别在0.05～0.81,0.03～2.41,0.02～3.20 g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上,检出限分别为0.21,0.15,0.12mg/L.在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在94.3％～98.9％,相对标准偏差RSD均小于1.0％.该方法简单、快速、准确,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的检测.     

气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

高效液相色谱法测定蔗糖-6-乙酯

蔗糖-6-乙酯是制备三氯蔗糖的关键中间体,建立一种准确、快速的分析方法测定蔗糖-6-乙酯是这种甜味剂生产质控关键。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)检测蔗糖-6-乙酯,使用ZORBAX SB-Aq色谱柱,以甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=5∶90)为流动相,流速为0. 8 m L/min,蒸发光漂移管温度为85℃,氮气流速为1. 5 L/min。同时对内标法及外标法检测蔗糖-6-乙酯进行了方法学验证。实验表明,2种方法的线性范围均为1. 10～11. 03 g/L,线性相关系数均在0. 99以上,其中外标法的RSD值均小于3. 0%,而内标法的RSD值均小于2. 0%,并且内标法的检出限和定量限均低于外标法,分别为31. 04及103. 46μg/m L。2种方法均能检测蔗糖-6-乙酯,其中内标法略优于外标法。该研究建立的方法可用于蔗糖-6-乙酯的含量检测,并为蔗糖酯的检测分析提供了参考。     

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定不同酒龄绍兴酒中挥发性醇酯类化合物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质联用测定绍兴酒中19种挥发性醇、酯类化合物含量的方法,并对8种绍兴酒进行了检测.结果表明,酒样的加标回收率在80%～118%之间,最低检测限在0.05～3.67mg/L之间,相对标准偏差小于10%.     

气相色谱法快速测量黄酒和调味料酒中酒精度含量

用气相色谱内标法对黄酒和调味料酒中酒精度含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:酒精度检出限为0.004%vol,(进样量为0.5μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.01%～0.1%vol(R2=0.99976),样品加标回收率分为:94.7%～99.5%,相对标准偏差RSD(n=10)酒精度1.86%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

米酒中6种醇的气相色谱外标法测定研究

为实现对米酒酿造过程中乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、己醇、β-苯乙醇的实时检测,建立用甲醇为溶剂,色谱柱为HP-INNOWAX、DB-FFAP、HP-5柱,同时测定米酒中6种醇类含量的气相色谱(GC)外标法。结果表明,以HP-INNOWAX为色谱柱,5倍甲醇稀释处理酒样;乙醇在0.15%vol～19.2%vol、高级醇在0.75～208 mg/L范围内呈线性相关(R20.999),定量限与检测限均0.05 mg/L,重复性试验和精确度试验结果的相对标准偏差(RSD)均5%;在添加高、中、低3个水平标准浓度下的平均回收率为90.89%～96.53%,相对标准偏差(RSD)为0.11%～3.02%。该方法样品处理简单,平行性好,准确度高,实用性强,同时降低对色谱柱的损耗,可用于粮食酒、果酒等酿造酒中乙醇及高级醇的检测。     

气相色谱-质谱联用测定食用香精香料中15种萜烯醇酯

采用气相色谱-质谱分析手段,建立同时测定食用香精香料中15种萜烯醇酯类化合物的定量与定性分析方法。首先,优化样品前处理条件及仪器的测定参数。在选择的最优条件下,采用内标法进行定量分析,各目标化合物及内标物的色谱峰均都达到了较好的分离度并在2μg/mL~40μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,此外,各目标物检出限在1.95 mg/kg~4.01 mg/kg之间,平均加标回收率在83.4%~113.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。     

核磁氢谱内标法快速测定酒制品中酒精含量

目的 建立核磁氢谱内标法快速测定酒制品中酒精含量的定量分析方法。方法 采用核磁共振氢谱(¹H nuclear magnetic resonance, ¹H-NMR),以二甲亚砜为内标物,以无水乙醇为对照品,按照单点法确立了定量计算公式,并对多种酒制品进行了测定。核磁共振氢谱测定参数为:温度25℃,谱宽2～14 ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。结果 在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比在1:8～3:1范围内,该方法表现出良好的线性关系(r=0.9998);精密度和重复性实验相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为0.061%和0.35%;样品加标回收率为98.9%～104.3%,平均偏差为2.1%。研究表明,该方法同样适用于水峰压制的情况及对酒制品中其他物质的测定。结论 该方法样品需求量小、试剂成本低、结果稳定可靠,是一种简便、快捷的酒精含量检测方法。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定罗非鱼养殖淡水中的9种喹诺酮类药物含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物的分析方法。方法探究优化色谱条件、固相萃取柱条件、洗脱液比例和体积等对回收率产生影响的主要因素。样液制成0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液后调节pH为4.0、采用聚合物固相萃取柱进行净化,吹干浓缩、溶解过滤后,经乙腈和乙酸铵-甲酸水溶液梯度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、超高效液相色谱-串联质谱仪测定, 8种化合物内标法定量, 1种化合物外标法定量。结果 9种目标物的检出限为0.02～0.2 ng/L,平均回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论本方法经济、简便、稳定、准确性高,能满足实际罗非鱼养殖淡水中9种喹诺酮类药物含量测定的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

以赭曲霉毒素B为内标物,建立了应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)对葡萄酒中赭曲霉毒素A残留量测定的方法。葡萄酒样品经过调节pH值至7.0和C18固相萃取净化的前处理过程后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定(正离子方式,多反应监测模式)。方法定量限(LOQ)为2.0g/L。内标法定量计算,在0~10g/L质量浓度范围内线性相关系数0.998。在葡萄酒中分别进行2.0g/L、4.0g/L和8.0g/L三个添加水平的测试,该检测方法回收率范围97.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)3.0%~4.6%。方法简便、快速、准确,可用于葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量测定。     

SPE-GC/MS外标法测定酒中氨基甲酸乙酯

建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯。试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙酸乙酯/乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。氨基甲酸乙酯在10—120μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9993,检测限为1.6μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率在81.0%—97.4%之间,RSD为2.6%—5.5%(n=6)。应用此方法,对市场销售的各种酒进行了检测,氨基甲酸乙酯的含量在5.8—93.6μg/kg之间。此方法可靠、便捷,净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。