超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r>0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_SN≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_SN≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L~50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg~14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg~10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg~148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐

目的 建立一种测定水果中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法 水果经乙腈-水(1:1, V:V)提取, C18和GCB净化后, Waters Torus DEA色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)色谱分离, 0.9%(v/v)甲酸乙腈- 50mmol/L甲酸铵(pH 2.9)溶液进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式下, 多反应监测(MRM)方式进行测定, 内标法定量。结果 实验表明, 高氯酸盐在0.5~20 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数r=0.9987, 方法检出限为0.8 μg/kg, 定量限为2.5 μg/kg。在浓度分别为10、20、100 μg/kg加标水平下, 高氯酸盐的回收率范围为87.7%~102%, 相对标准偏差小于6.1%。结论 该方法简单快捷、准确可靠, 适用于水果中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留

建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林在5.0～800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5～125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%～89.53%,相对标准偏差为5.77%～6.87%;日内相对标准偏差为8.61%～9.61%;日间相对标准偏差为11.01%～14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐

利用高效液相色谱柱后荧光检测法测定腌制大蒜中亚硫酸盐(SO32-)。为了防止亚硫酸盐(SO32-)在酸性条件下分解和氧化,采用甲醛作SO32-的稳定剂。该方法灵敏度高、精度高、操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

高效液相色谱—荧光检测法同时检测火锅底料中吗啡和可待因

建立了高效液相色谱—荧光法同时测定吗啡和可待因的方法。采用的色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为340 nm;流动相为甲醇—0.01mol//L乙酸铵(体积比为40:60),流速1.0 mL/min。实验结果表明,进样量为5×10~~0.02μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限达到0.12 ng。样品中吗啡和可待因的回收率为91.1%~94.6%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足火锅底料中吗啡和可待因的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法.方法 采用1％乙酸的乙腈作为提取溶...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中41种糖皮质激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中41种糖皮质激素的分析方法。方法样品用0.1%乙酸溶液及乙腈溶液提取后,经QuEChERS分散固相萃取剂进行净化,采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%乙酸水溶液及乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式串联质谱进行测定。结果在优化条件下, 41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性。在5.0、50、200μg/kg添加水平的回收率为83.9%～111.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)小于10%。结论该方法快速、简单、准确,适用于蜂蜜中41种糖皮质激素残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-紫外/荧光法检测蜂蜜中百里香酚含量

目的 建立超高效液相色谱-紫外检测法和超高效液相色谱-荧光检测法检测蜂蜜中百里香酚残留量。方法 试样用水溶解定容后,经0.22 μm滤膜过滤,液相色谱-紫外法和液相色谱-荧光法测定,外标法定量。液相分离采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50：50,v/v),流速0.25 mL/min,进样量为2 μL。紫外检测波长为198 nm,荧光检测激发波长276 nm,发射波长298 nm。结果 紫外法和荧光法的定量限分别为2.0 mg/kg和0.2 mg/kg。在代表性洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜和椴树蜜中,紫外法和荧光法添加回收率分别在93.6%～101.6%和97.9%～105.0% 范围内,相对标准偏差分别在0.3%～4.9% 和0.2%～2.8% 之间。结论 本文所建立分析方法具有操作简便、快速,准确度高的优点,满足方法学要求和国内外残留限量要求,适用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定。     

超高效液相色谱法测定甘蓝和橙子中的阿维菌素残留

本文研究建立了甘蓝和橙子中阿维菌素农药残留的超高效液相色谱紫外(UPLC-UV)检测方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)基质分散净化剂进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以乙腈:水(V/V=70:30)为流动相,流速0.25 m L/min,柱温:35℃,紫外检测波长:245 nm。阿维菌素在甘蓝和橙子样品中存在程度不同的基质效应,故采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果表明,阿维菌素在0.25~10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为83.0%~100.2%,相对标准偏差为1.17%~1.30%。阿维菌素在甘蓝和橙子中的检出限(LOD)分别为0.0109和0.0160 mg/kg。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于甘蓝和橙子中阿维菌素的分析。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

高效液相色谱-荧光法同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药

建立同时检测葡萄汁中3 种苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵、麦穗宁）残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱-荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3 种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%～115%之间,相对标准偏差在1.95%～9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06 μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

超高效液相色谱测定食醋中的六种防腐剂

建立了超高效液相色谱同时测定食醋中6种防腐剂的分析方法.6种化合物经Waters BEHC18 (1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.0～5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长240 nm处进行检测.结果表明:6种防腐剂在8 min内可获得良好的分离,加标回收率在93.42％～96.28％之间,相对标准偏差(RSD)在0.75％～1.59％之间.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为检测食醋中防腐剂的方法.     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法

建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210～400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17 种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%～0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17 种酚类物质回收率范围为85.10%～102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。