改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物油中的10种植物生长调节剂

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1～100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991～0.998;检出限为0.014～0.188μg/kg,定量限为0.048～0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%～94.7%之间,RSD为1.2%～10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测13种植物生长激素残留物

目的采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术,建立促进农作物生长的13种植物生长激素残留的检测方法。方法样品加甲醇超声提取,离心净化后进样分析,分析物经C_(18)色谱柱分离,以甲酸铵-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子扫描、多反应监测模式下,外标法定量分析,同时探讨了前处理和仪器分析条件对检测的影响。结果 13种常见植物生长调节剂在1～1000μg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好;当添加浓度水平在50、100、500μg/kg时,13种植物生长调节剂的平均回收率为92.5%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.7%～5.6%,检出限(limit of detection,LOD)为0.8～4.2μg/kg。结论本方法简化了样品前处理步骤,具有良好的可靠性和灵敏度,适于植物源性食品中植物生长激素的快速检验与分析。     

全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的三苯锡残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题。样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析。结果表明,三苯锡在10～500μg/L,相关系数(R~2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限为0.005mg/kg。选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%～115.1%,相对标准偏差小于10.1%。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中12种植物生长调节剂残留

建立了QuEChERS法-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中12种植物生长调节剂残留的方法。采用酸化乙腈提取,QuEChERS法净化的方法处理柑橘样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱。12种植物生长调节剂在(10～400)μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9920～0.9997,平均加标回收率为70.3%～109.7%;相对标准偏差在0.9%～10.1%。该方法简便、灵敏度高,适用于柑橘中12种植物生长调节剂残留的测定。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。     

DSPE-HPLC-MS/MS法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的分析方法。样品经过1%甲酸乙腈超声提取,无水硫酸镁和C18净化,用CAPCELL C18色谱柱分离目标物,采用正负切换多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）离子扫描模式对其进行分析。11种目标化合物在2.0～100.0μg/L范围内相关性良好（r≥0.999 3）;在5、10、20μg/kg 3个添加水平进行加样回收实验,平均回收率范围为80.7%～102.7%,相对标准偏差为1.1%～7.1%(n=6);检出限为0.04～0.25μg/kg,定量限为0.15～0.84μg/kg。该方法快捷简单、灵敏度好、准确度高,能够满足豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的检测要求。     

固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净

建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L~40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。     

液相色谱法及液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中展青霉素的结果比较与建议

目的比较液相色谱法(liquidchromatography,LC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定山楂及其制品中展青霉素的方法学指标。方法 LC法:山楂及固体制品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat净化柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱仪被测定; LC-MS/MS法:样品处理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用电喷雾离子源负模式测定。结果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10～200 ng/mL浓度内线性良好,相关系数均大于0.9999; LC法的回收率为96.12%～104.20%, RSD均小于2.5%,检出限为0.52～0.63μg/kg,定量限为1.7～2.0μg/kg; LC-MS/MS法的回收率为94.68%～103.59%, RSD均小于2.5%,检出限为0.12～0.39μg/kg,定量限为0.38～1.29μg/kg。结论 2种方法结果无显著差异,均可适用于山楂及山楂制品中展青霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中28种植物生长调节剂残留量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators, PGRs)残留量的方法。方法 样品经1%甲酸乙腈提取, QuEChERS方法净化后, 根据样品状态, 最后再经过MPFC -QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化。采用5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈 梯度洗脱, Hypersil GOLD柱进行分离, 多反应监测模式正负离子切换扫描, 用上海青、豆芽、苹果三种基质 分别匹配标准曲线, 外标法定量。结果 三种代表基质匹配的曲线在20~300 ng/mL范围内线性关系良好, r≥0.990, 在4、20、60 μg/kg 三个不同加标浓度下, 平均回收率为60.49%~120.96%，RSD为0.3%~14.6%, 定量限为0.09~4.06 μg/kg 。结论 该方法快速、准确、干扰小, 可满足实验室对于常见类别果蔬的植物生长调节剂进行快速筛查。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

植物生长调节剂在果蔬中的应用与安全性分析研究进展

植物生长调节剂可有效提高果蔬产量、品质,其在果蔬生产中的应用越来越多;对植物生长调节剂残留危害风险的评估也成为了研究热点。本文综述了植物生长调节剂的主要类别、作用和在果蔬中的应用现状;并归纳分析了果蔬中多效唑、氯吡脲、赤霉酸、乙烯利、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）等几种主要生长调节剂的危害和残留现状;发现果蔬中乙烯利的平均残留量最高,葡萄、豆芽、草莓等果蔬中植物生长调节剂残留情况最为严重,其潜在的安全隐患应引起重视;而国家现行植物生长调节剂标准中并未覆盖一些果蔬,亟需完善植物生长调节剂残留相关标准及风险评估。     

液相色谱-串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂的残留量

建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂残留量的检测方法。样品经优化的QuEChERS法进行前处理,用含1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,用Waters Acquity HSS T3色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:19种植物生长调节剂在相应浓度范围内线性良好(r > 0.9902),该方法的检出限为0.09~16.8 μg/kg,定量限为0.27~50.4 μg/kg,加标回收率为69.4%~106.2%,RSD为1.1%~12.5%。随机检测200份样品,生长调节剂的检出率为6.3%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,易于在实验室推广应用,可用于浆果类、瓜果类水果中的专属生长调节剂的测定。     

UPLC-MS/MS测定葡萄中的生长调节剂及其中7种外源生长调节剂的残留消解动态

通过田间试验,对"红地球"葡萄分别喷施不同浓度的7种外源生长调节剂,采用超高效液相-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测葡萄果实及穗轴中生长调节剂的残留量,得到残留消解动态。结果表明,不同浓度的生长调节剂在施药后30 d内,降解速度较快;除矮壮素以外其它6种生长调节剂在穗轴中的残留量高于果实中;果实成熟时,葡萄果实和穗轴中的残留量均降至检出限以下(缩节胺<0.01 μg/kg,矮壮素<0.01 μg/kg,6-BA<0.002 μg/kg,胺鲜酯<0.02 μg/kg,噻苯隆<0.005 μg/kg,赤霉素<0.20 μg/kg,氯吡脲<0.01 μg/kg);通过此方法也可检测到内源生长调节剂吲哚乙酸、脱落酸,其含量不因外源生长调节剂的喷施而改变。结论:UPLC-MS/MS法能够准确定性、定量检测葡萄中的生长调节剂。在一定浓度范围内,采用本试验中的7种外源生长调节剂喷施葡萄以调节其产量或品质不会影响葡萄的食用安全性。     

水果蔬菜中常见植物生长调节剂分析检测方法研究进展

植物生长调节剂是一类广泛应用于现代农业生产的化学物质,能够调节果蔬生长,使之达到增产、丰收等目的,是农业生产中不可缺少的重要手段。近年来,由于超量、超范围滥用植物生长调节剂而造成的食品安全问题时有发生,其安全性及残留问题也引起了广泛关注。相关的研究也不断增多,检测手段层出不穷。本文综述了国内外对植物生长调节剂残留检测的主要分析技术、优缺点及其应用。分别介绍了前处理方法和多种仪器分析方法。并对国内外植物生长调节剂的限量法规进行了简要对比,为相关限量法规及检测标准的制定和研究提供参考。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。     

成都市售果蔬中农药残留水平分析及慢性膳食风险评估

了解成都市果蔬中农药残留污染现状及其对成都市居民的膳食风险水平.采集成都市果蔬大型农贸市场和超市的9类果蔬共203份样品,采用改良的GB 23200.113-2018 QuEChERS前处理方法,结合气相色谱-三重四级杆串联质谱对48种农药进行检测,分析成都市果蔬中农药残留现状,并结合大城市居民的果蔬消费情况和食品安全...     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

果蔬中常用植物生长调节剂分析方法研究进展

近年来,植物生长调节剂在果蔬生产中的使用越来越多,随着人们对其残留危害的日益关注,痕量植物生长调节剂残留的分析技术也在不断发展。文中概述了国内外检测果蔬中植物生长调节剂残留的主要分析方法及其优缺点,包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱联用技术、酶联免疫吸附测定(ELISA)、毛细管电泳(CE)及其他分析法,并对其发展趋势进行了展望。     

Simultaneous Determination of Seven Plant Growth Regulators in Melons and Fruits by Modified QuEChERS Coupled with Capillary Electrophoresis

A capillary electrophoresis method for the simultaneous determination of seven plant growth regulators including gibberellic acid, abscisic acid, 3-indole acetic acid, 3-indolepropionic acid, 3-indolebutyric acid, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, and 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid in melons and fruits was established and validated. The samples were ultrasonically extracted with acidified acetonitrile and then dehydrated. The resulting solution was purified with modified QuEChERS method, and then dried-up under weak nitrogen flow, and the residue was redissolved with methanol-water (1:4, v/v) as sample solution. The electrophoretic separation was performed in an uncoated fused-silica capillary with borax buffer (pH 10.5) containing 29% of ethanol as the running buffer. The running voltage was 25 kV with the column temperature of 30 °C. The linear ranges of gibberellic acid, abscisic acid, and 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid were from 0.10 to 8.0 μg/mL, while the others were from 0.05 to 4.0 μg/mL with the correlation coefficients greater than 0.997. The limits of detection and the limits of quantification of the method were in the range of 1.54–5.76 and 5.12–19.2 μg/kg, respectively. The recoveries of the method ranged from 69.0 to 109% with the relative standard deviations ranging from 2.01 to 15.4%. The proposed method has been successfully applied to the determination of plant growth regulator residues in 15 melon and fruit samples, and gibberellic acid and abscisic acid were detected in the samples.