食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

ICP-MS和ICP-OES法检测粉条中铝含量的比较研究

为确定粉条中铝元素含量检测最适用的方法,将3批次粉条样品进行微波消解法处理,消解液分别使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical e...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

茶叶蛋对茶汤中铝的吸附研究

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱法探究茶叶蛋对茶汤中铝的吸附情况。方法：考虑到茶叶蛋不同组成部分的基体效应,建立微波消解和电感耦合等离子体质谱法条件,在测定鸡蛋原料中铝残留的基础上,对茶叶蛋浸泡过程中铝元素含量的动态变化进行监测。结果：在0～500μg/L线性良好,最低检出限为0.065 mg/kg,在添加水平为1.0 mg/kg,3.0 mg/kg和9.0 mg/kg条件下,铝的加标回收率在102%～108%,相对标准偏差在1.5%～4.3%(n=6)。茶叶蛋中的不同组成部分对铝的吸附程度不同,即蛋膜>蛋壳>蛋白>蛋黄。结论：该方法具有回收率高、重现性好、灵敏度高等特点,适用于茶叶蛋对茶汤中铝的吸附研究。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定油炸面制品中的铝

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对22份油炸面制品(油条、麻圆、糍粑块)中的铝含量进行了测定。结果有11份样品检出铝,检出率50.0%,7份样品铝含量超标,超标率31.8%。方法检出限:2.5mg/kg,回收率:96.1-102.5%。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

湖南省市售豆制品中铝含量测定及差异性分析

该研究优化GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中的前处理技术,利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定豆制品中铝含量。对2021年采集的湖南省市售豆制品三大类15小类共计1 088份样品进行铝含量测定,并依据现有国家限量标准对检测结果进行差异性分析。结果表明,优化后的方法能够有效测定豆制品中的铝,标准曲线在0～1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,加标回收率为93%～109%,相对标准偏差为1.7%～5.2%,均能满足测定要求。在1 088份豆制品样品中,铝平均含量为30.29 mg/kg,相对标准偏差为0.71,仅在非发酵性豆制品大类中的豆干与豆皮两小类中,各存在1份样品超过GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的豆制品中铝残留量限量标准100 mg/kg(干样品,以Al计),分别达到了155、170 mg/kg,总体合格率为99.82%。2021年湖南省市售豆制品中铝的安全卫生质量较好,但铝含量的类别差异性与地区差异性具有统计学意义(P<0.05),同时部分地区的非发酵性豆制...     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定粉条中铝含量的结果差异。方法选取5批次市售的粉条样品, 经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率几个方面对2种方法进行比较分析。结果2种方法均能有效测定粉条中的铝含量,ICP-MS法的线性范围、检出限、精密度和回收率均优于分光光度法。结论分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-MS法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量和含量在最大残留限量值附近的样品检测。实验室可根据设备条件、具体任务量、客户需求等选择合适的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱测定食品中铝的样品预处理方法优化

为快速准确测定食品中铝的含量,本文对食品样品的预处理方法进行了优化。结果表明,样品在105℃烘干2 h的条件下,检测结果与国标方法一致。可满足日常食品中铝的测定,且检测时间短,效率高,适合大批量样品的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。     

电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子质谱法测定豆制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定豆制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据CNAS-CL01-G003:2019对测定不确定度的有关要求,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为39.56mg/kg时,扩展不确定度为2.51mg/kg(k=2)。针对引起测定不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中3 个主要分量分别从0. 019 662、0. 002 412、0.002 74下降为0. 010 085、 0. 001 520、0. 001 66,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

面粉灰分含量对面制品的影响

对影响面粉灰分的各因素进行了分析,并探讨了面粉灰分含量对面制品的影响。     

浙江省主要海产品中铬元素含量分布及风险分析

目的分析浙江省主要海产品中铬(Cr)的含量分布情况,并对其进行风险分析。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定浙江省沿岸海域21种海洋经济种中的Cr元素含量。以样品检测结果为数据基础,分析海产品中Cr元素分布特征;采用单因子污染指数法分析检测结果评价不同海产品中Cr元素的污染程度;同时结合第五次中国总膳食研究调查数据,采用非致癌风险评价方法计算Cr元素的危害商数(target hazardquotients, THQ),并进行食用健康风险评估。结果贝类污染指数(pollution index, Pi)为0.796,属于中度污染;虾类、蟹类和头足类Pi值分别为0.282、0.260和0.352,处于轻度污染水平;鱼类Pi值为0.148,为未受污染水平。5类海产品的危害商数THQ为0.046～0.208,均小于安全基准值1。结论浙江省主要海产品对人体不具有潜在的健康风险。