气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

SPE净化-UPLC-MS/MS法测定食品中二氢槲皮素

试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法.试样经甲醇-2％乙酸(1∶1,V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化,HSS T3色谱柱分离,以乙腈-...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

纺织品中农药残留检测技术的研究进展

介绍纺织品中农药残留现状、相关检测标准、检测技术应用现状及未来的发展方向。对于样品前处理技术,着重介绍加速溶剂萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法等样品前处理方法;仪器检测技术,主要介绍气相色谱法及其联用技术、高效液相色谱及联用技术等在纺织品农药残留分析中的应用。总结纺织品中农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的理论基础。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

纺织品中五氯酚残留量检测方法的研究

概述了纺织品五氯酚(PCP)残留量的检测方法,包括分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱/质谱联用法(HPLC/MS)、气相色谱法(GC)、气相色谱/质谱联用法(GC/MS)和免疫分析法等,总结了各种检测方法的优缺点,并提出了纺织用PCP残留检测的发展方向.     

酿造酱油与配制酱油鉴别方法研究进展

以氯丙醇、铵盐、乙酰丙酸、氨基酸作为鉴别酿造酱油与配制酱油的指标,采用同位素稀释气相色谱-质谱联用法、顶空衍生化固相微萃取法等检测酸水解植物蛋白液(HVP)的氯丙醇,采用凯氏定氮法、近红外光谱法检测酱油中的铵盐与氨基酸,采用液相色谱-质谱法、气相色谱法等检测HVP中的乙酰丙酸,采用高效液相色谱法、氨基酸自动分析仪检测酱油中的氨基酸。     

茶叶中农药残留分析技术研究进展

查阅近些年国内外公开发表的文献,简述了我国茶叶生产上常用农药情况,比较了国内外茶叶农药残留最大限量标准,综述了茶叶中农药残留的主要检测技术,重点对固相微萃取法、液相微萃取法、分散固相萃取法等样品前处理技术,以及气相色谱法、液相色谱法、质谱法、免疫分析法等检测技术在茶叶农药残留分析中的应用及特点进行了总结,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%～95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%～104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%～4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003～0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%～2.58%,稳定性(RSD)为1.82%～2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

茶叶中农药残留检测方法研究进展

茶叶中农药残留问题受到越来越多的关注,现代仪器分析技术在农残检测中的应用也在不断创新。本文主要综述了茶叶中农药残留检测方法的研究状况,对茶叶中农残检测样品前处理方法和检测技术进行了分析和比较。目前茶叶中农药残留检测方法主要有气相色谱法(gas chromatography,GC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)。本文分析了不同检测方法使用的局限性和优越性,为不同性质的茶叶样品农残检测方法的选择提供了依据,旨在为茶叶中农药残留检测新方法的研究提供理论参考。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

动物源性食品中糖皮质类激素残留检测技术的研究进展

近年来, 食品中激素的残留引起了社会的广泛关注。糖皮质类激素能提高饲料转化率, 促进畜禽生长, 常用于畜牧生产中。然而动物生长过程中过量使用这些激素, 会导致激素在动物源性食品中的残留, 影响人类健康。本文介绍了糖皮质类激素及其对人类的危害, 总结了动物源性食品中糖皮质类激素的检测方法, 包括利用振荡提取、超声提取、固相萃取、液液分配、加压溶剂萃取等提取和净化方法, 以及采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法分析检测糖皮质类激素的研究进展。     

植物油掺伪检验技术研究进展

食用植物油是重要生活必需品,但食用油脂掺假问题比较突出。将廉价植物油掺入到高价植物油中,可以此获得高额利润,但这些做法极大损害了广大消费者的利益。本文主要综述了理化鉴别、仪器分析等当前植物油掺伪检验的主要方法及基本原理,重点介绍了气相色谱、液相色谱和质谱联用等色谱技术,红外光谱、近红外光谱、紫外和拉曼光谱等光谱技术以及核磁共振和电子鼻等现代分析技术在植物油防伪鉴别上的应用,总结了国内外植物油掺伪检测技术的研究进展,并对各种方法的优缺点进行了比较,对在植物油掺伪鉴别最新研究进展和应用中存在的问题进行了分析和展望。     

食品中罗丹明B检测技术的研究进展

罗丹明B(rhodamineB,RhB)是三苯甲烷类碱性水溶性染料,曾被用作食品添加剂,后因其致癌性而被禁止用作食品着色剂。近年来罗丹明B作为苏丹红替代品,被非法添加到多类型食品中,引起了食品研究的重点关注。本文针对传统液液萃取(liquid-liquidextraction,LLE)到新型磁性分子印迹聚合物整体固相萃取(magnetic molecular imprinting polymer solid phase extraction, M-MIP-SPE)等10余种前处理技术进行综述;介绍了液相色谱法(liquidchromatography,LC)、液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)、分光光度法、电化学法和现场快检方法的新进展。对食品中罗丹明B分析技术新进展进行梳理,比较不同检测方法的优缺点,总结了食品中罗丹明B的检测技术进展和发展趋势。以期为相关检测和研究人员提供参考。     

蔬菜中农药多残留预处理方法的研究

目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。     

萝卜硫素和莱菔素提取、纯化及检测方法研究进展

流行病学研究表明,西兰花、萝卜等十字花科蔬菜具有抗炎、抗癌、预防心血管疾病等功能作用,主要是由于这类蔬菜富含硫代葡萄糖苷类化合物,被切碎或咀嚼后水解生成异硫氰酸酯类物质。萝卜硫素和莱菔素是抗癌活性最高的天然异硫氰酸酯类化合物,文中阐明了萝卜属和芸薹属的几种主要蔬菜及种子中萝卜硫素及莱菔素的提取纯化方法,着重概述了常用的萝卜硫素和莱菔素的溶剂萃取法及现代提取技术;比较了1,2-苯二硫醇（BDT）比色法、高效液相色谱法（HPLC）、超高压液相色谱法（UPLC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）等萝卜硫素和莱菔素定量分析方法;分析了开口柱色谱层析、固相微萃取（SPE）、高速逆流色谱分析（HSCCC）、制备液相色谱法等纯化方法的优缺点;并对各类提取检测、分离纯化方法进行了分析和总结,讨论了萝卜硫素和莱菔素提取纯化技术的未来发展趋势,以期对萝卜等十字花科蔬菜的加工利用及营养保持技术提供理论参考。