QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的通过优化前处理方法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪器参数,建立QuEChERS结合GC-MS/MS法同时测定4种水果中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法苹果、橘子、香蕉、葡萄样品经二氯甲烷提取,加入三氟化硼甲醇溶液后选用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+C18进行净化,加温衍生后,采用GC-MS/MS法对5种植物生长调节剂进行定性、定量分析。结果采用改进的QuEChERS前处理方法,5种植物生长调节剂在10.00~1 000μg/L浓度之间线性良好(r≥0.999),在10.0~200μg/kg添加水平下,方法的回收率在63.4%~107%之间,相对标准偏差在0.480%~14.8%之间。结论该方法快速、准确,结合GC-MS/MS法能满足水果中5种植物生长调节剂残留的检测分析要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中6种植物生长调节剂

为提高高沸点极性植物生长调节剂的检验效率,建立同时测定蔬菜中6种羧酸类植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、2,4-D、α-萘乙酸、赤霉酸、4-氯苯氧乙酸)残留量的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用含1%乙酸的乙腈提取,无水硫酸镁-氯化钠盐析,无水硫酸镁-石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)净化。液相色谱以BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈和0.01%乙酸水溶液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配标准曲线外标法定量。6种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好(r0.99),以黄瓜和番茄为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在81.6%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.4%之间,方法检出限为0.5~6μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度和准确性好,可满足蔬菜中植物生长调节剂残留量的快速测定的需要。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串质谱法测定豆芽中10种植物生长剂和杀菌剂

建立了一种同时分析豆芽中10种植物生长调节剂和杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经过1%酸化乙腈提取,PSA、C_(18)、GCB吸附剂净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量,检测结果显示:多菌灵、6-苄基氨基嘌呤、吲哚乙酸、赤霉素、恩诺沙星、2,4-二氯苯氧乙酸、多效唑、咪鲜胺、涕灭威和甲基托布津10种药物浓度在5.0~200.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.4%~99.8%,相对标准偏差(RSD%)为2.0%~7.8%,方法检出限为0.2~2.6μg/kg。该方法简单、快速、可靠。串联质谱法在很大程度上减少了基质干扰,减少了假阳性现象的产生。     

气相色谱串联质谱检测豆芽中生长调节剂残留

建立同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱串联质谱方法。匀浆处理的豆芽试样,用体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液超声提取,经MCS小柱纯化,以HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下进行分析,外标法定量。方法可以在26 min内同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留,检出限为3.0~8.0μg/kg,定量限为10.0~25.0μg/kg,相关系数r0.993,平均加标回收率达到81.4%~101.2%,相对标准偏差为2.4%~7.8%。方法快速、高效、灵敏度高,可用于食品中多种植物生长调节剂残留的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的含量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸含量的分析方法。方法样品以乙腈为提取溶剂,加入氯化钠盐析分层,经C_(18)填料萃取净化,采用电喷雾负离子扫描模式,多反应监测,外标法定量。结果 6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸在1～150μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999, 6-苄基腺嘌呤方法检出限为1μg/kg, 4-氯苯氧乙酸方法检出限为0.5μg/kg。平均回收率为95.4%～104.1%,相对标准偏差为1.7%～8.2%。结论本方法灵敏度高,准确度和重复性好,适用于豆芽中违法添加6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定 果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C_(18))粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3.0 mm×100 mm,2.7μm)为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均0.990,该方法的检出限在1~10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%~118.4%之间,相对标准偏差(RSD)为0.9%~14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。     

DSPE-HPLC-MS/MS法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的分析方法。样品经过1%甲酸乙腈超声提取,无水硫酸镁和C18净化,用CAPCELL C18色谱柱分离目标物,采用正负切换多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）离子扫描模式对其进行分析。11种目标化合物在2.0～100.0μg/L范围内相关性良好（r≥0.999 3）;在5、10、20μg/kg 3个添加水平进行加样回收实验,平均回收率范围为80.7%～102.7%,相对标准偏差为1.1%～7.1%(n=6);检出限为0.04～0.25μg/kg,定量限为0.15～0.84μg/kg。该方法快捷简单、灵敏度好、准确度高,能够满足豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的检测要求。     

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

QuEChERS耦合UPLC-MS/MS同时测定葡萄中9种植物生长调节剂

目的:采用液质联用同时测定葡萄中α-萘乙酸、多效唑、2、4-D、矮壮素、吲哚-3-丁酸、6-苄基腺嘌呤、氯吡脲、缩节胺和对氯苯氧乙酸9种植物生长调节剂。方法:样品按Qu ECh ERS方法前处理采用乙腈提取、PSA净化,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.05%氨水)溶液为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,外标法定量。结果:9种植物生长调节剂在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.99,检出限在0.15~8.89μg/kg,加标回收率在77.2%~112.0%,相对标准偏差在2.08%~9.12%。结论:该方法耗时短、操作简单、有机试剂使用少,灵敏度高、回收率好,适用于日常葡萄中多种植物生长调节剂检测,可缩短检测周期。     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法茶叶中高氯酸盐用0.2%乙酸提取,经石墨炭黑柱净化,优选Synergi~(TM)MAX-RP柱(4.6 mm×250 mm,4μm)为分析柱,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性良好,回归方程y=1.569x+0.0268,相关系数r~2=0.999 6。加标浓度为0.05~0.50 mg/kg时,回收率95.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)1.9%~17.5%。检出限为2.5μg/kg。结论本方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定豆芽与生产环境水样中多菌灵残留及其不确定度评估

目的建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry)检测豆芽与其生产环境水样中多菌灵的痕量残留分析方法,并对豆芽中多菌灵残留降解和测量不确定度的各因素进行分析。方法样品用0.1%乙酸乙腈提取,经QuEChERS净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果本方法在10.0~200.0μg/L范围内的线性关系良好(r~20.999),空白豆芽中分别添加50、100、200μg/kg 3个质量浓度水平,平均回收率为85.7%~93.6%,相对标准偏差为2.02%~5.19%,方法的检出限(LOD)为16μg/kg;空白水样中分别添加0.05、0.10、0.20μg/kg 3个浓度水平,平均回收率为84.2%~90.4%,相对标准偏差为3.84%~5.53%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/kg。多菌灵残留降解的处理浓度对其残留量的影响大于采收日期、温度处理和喷水处理;测定结果的不确定度主要来源于回收率、采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程及标准溶液的配制。结论本研究方法的LOD较低,前处理简单、快速,灵敏度及准确度均符合农药残留检测要求,适用于豆芽和水样中的多菌灵痕量残留分析。     

液相色谱-高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸的不确定度评估

目的评定液相色谱串联高分辨质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸含量的不确定度。方法按照SN/T3725-2013《出口食品中4-氯苯氧乙酸残留量的测定》测定豆芽中4-氯苯氧乙酸,根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》的方法,建立高分辨液质联用法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸不确定度评定的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其分别进行量化,最终合成豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果的不确定度。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸含量测定结果为35.11μg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为4.28μg/kg(k=2)。结论标准溶液的配制是实验过程不确定度主要来源。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂的残留量

建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂残留量的检测方法。样品经优化的QuEChERS法进行前处理,用含1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,用Waters Acquity HSS T3色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:19种植物生长调节剂在相应浓度范围内线性良好(r > 0.9902),该方法的检出限为0.09~16.8 μg/kg,定量限为0.27~50.4 μg/kg,加标回收率为69.4%~106.2%,RSD为1.1%~12.5%。随机检测200份样品,生长调节剂的检出率为6.3%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,易于在实验室推广应用,可用于浆果类、瓜果类水果中的专属生长调节剂的测定。