分光光度法测定食盐中硫酸根含量

目的 建立一种测定食盐中硫酸根含量的分光光度方法。方法 样品溶液中加入过量铬酸钡悬浊液处理后,滤液中含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,进行比色定量。结果方法的相对标准偏差为0.37%～2.34%(n=7),精密度高;回收率在98.9%～101.8%之间,准确度好。结论 该方法精密度高、准确度好、操作简便,适合食盐中硫酸根含量的批量检测。     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

2种动力学分光光度法测定油菜中镉含量的比较

为了快速、简便检测贺州市矿区周边油菜中镉的含量,该试验对阻抑动力学分光光度法和催化动力学分光光度法进行比较,通过绘制2种方法的标准曲线,评价回归方程的相关系数、检出限、回收率和相对标准偏差,比较各自的准确度与精密度。结果表明:阻抑动力学分光光度法测定油菜中镉含量操作简单,检出限较低,准确度和精密度高,检出限为0.5μg·L^-1,平均回收率在98.1%~102.5%之间;相对标准偏差小于3.0%,该法比较适合测定镉含量低的样品。贺州市矿区周边油菜中镉的含量在0.105~0.182 mg/kg之间,已超出国家限量标准。     

酶比色法测定禽蛋中的胆固醇含量

目的建立酶比色法快速测定禽蛋中胆固醇含量的分析方法。方法以酶比色法与分光光度计联用,在波长505nm处直接测定经皂化、提取、浓缩和酶工作液催化后的禽蛋样品中胆固醇含量。结果本试验考察了酶比色反应的最优显色温度(37℃)和显色时间(15min),并在最优试验条件下测得线性范围为0~2.0mg/mL,曲线回归方程Y=0.3207X+0.0891,相关系数R为0.9992,检出限为1.0mg/100g,回收率达到90.43%~98.12%,相对标准偏差小于2.45%。结论本方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋等全蛋样品或蛋黄样品中胆固醇含量的快速检测。     

全自动高锰酸盐指数分析仪测定水中高锰酸盐指数方法的确认

本研究采用全自动高锰酸盐指数分析仪测定水中高锰酸盐指数。实验测得方法检出限为0.04 mg/L。同时,本研究通过几个不同浓度的样品和有证标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,并与国标方法《水质高锰酸盐指数的测定》(GB/T11892-1989)[1]进行了对比。经测试验证,方法检测限、相对标准偏差、相对误差和加标回收率均满足要求。与国标相比,该仪器检测法在检测效率、安全性、准确度、重复性等方面更为稳定。     

饮用水中镉的石墨炉原子吸收法条件优化

本实验对饮用水中镉的石墨炉原子吸收法进行了条件优化。通过对该方法不同基体改进剂的添加效果、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度等因素的探讨和实验,确定了最终最优实验条件。在添加3μL 5 g/L硝酸镁基体改进剂、灰化温度800℃、原子化温度1 650℃条件下,测定方法的线性、检出限、精密度、准确度和加标回收率。结果表明方法检出限为0.009 2μg/L,精密度为4.89%,加标回收率为88.2%~103.3%。该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于饮用水中微量镉的测定。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法。方法:采用全自动流动注射分析仪对生活饮用水进行检测,得出线性范围、检出限、精密度等。结果:阴离子合成洗涤剂在0.0~2.00 mg/L浓度范围内的线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为8 μg/L,回收率为96.0%~100.4%,精密度为1.3%~5.3%。结论:采用流动注射分析法快速高效,方法更灵敏,适合批量检测,大大提高了工作效率。     

在线消解-流动注射测定牛奶中总磷

建立测定牛奶中总磷的在线消解-流动注射的方法。采用全自动流动注射分析仪,对牛奶中的总磷进行测定,在最佳条件下,方法在0.1~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为0.1 mg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为1.33%~1.99%,平均回收率为94.0%~101.1%,与国标方法中钼酸铵分光光度法比较,无明显差异,且具有灵敏度高、重复性好等优点,实现了自动的在线消解代替了传统较为繁琐的消化方式,检测过程容易实现自动化,提高了检测效率。     

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。样品经过去离子水提取,与邻苯二甲醛在线衍生,以A相：0.02 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2,0.018%三乙胺,0.3%的四氢呋喃）;B相：100 mmol/L的乙酸钠（pH 7.2）20%,乙腈40%,甲醇40%为流动相,梯度洗脱,采用Thermo HypersilODSC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）分离,紫外线检测。方法检出限为0.51 mg/L;标准曲线的线性范围为0-1000.0mg/L,相关系数R2=0.9992,具有良好的线性关系,加标回收率为103.9%-105.0%,相对标准偏差为0.9%-2.9%。该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于保健食品纳豆胶囊中牛磺酸含量的检测。     

催化光度法测定蔗汁中草酸的研究

研究了在酸性介质中 ,草酸对铬酸钾氧化甲基红褪色反应具有显著的催化作用 ,建立了催化光度法测定蔗汁中草酸的新方法。线性范围为 0～ 0 .90 mg/ L ,检出的下限为 5 .42× 10 - 2 mg/ L。用于正常糖汁的测定 ,结果满意     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量

目的 建立离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量的方法。方法 分别测定茶叶中的铅和铬酸根,得到样品中铬酸铅的含量,当铬酸铅有检出时,通过测定茶叶中的铁蓝迚一步明确茶叶中的染色为铅铬绿所致。铅的测定采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,铬酸根的测定采用离子色谱法,铁蓝的测定采用分光光度法。结果 本方法采用离子色谱法和分光光度法,间接测定铅铬绿的主要成分铬酸铅和铁蓝,实现了茶叶中无机绿色颜料的定量测定。此方法中铬酸铅的检出限为30mg/kg,铁蓝的检出限为3 mg/kg。结论 该方法客观、准确、灵敏,适合茶叶中铅铬绿的测定。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的优化

目的优化硫酸钡比浊法测定食盐中钡含量的分析方法。方法采用紫外分光光度计对样品悬浊液进行光度测试,分别探讨了测定波长、稳定剂加入量、静置时间对硫酸钡悬浊液体系的影响。结果优化后的方法为:待测溶液加入5 mL甘油-乙醇稳定剂静置10 min后,在波长420 nm处进行测定,标准曲线在钡含量0～3mg范围,相关系数r~2达到0.99915,线性良好,实际检测样品的相对标准偏差在0.71%～4.3%之间,回收率大于90%。结论用分光光度法测定食盐中的钡含量解决了GB5009.42-2016比浊法无法定量测定的缺陷,对进一步监测食盐中的钡提供了帮助,该检测方法可满足食盐中钡含量的定量测定要求。     

ICP-AES法测定饮用天然矿泉水中微量钡

选取最佳仪器工作条件,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速测定饮用天然矿泉水中微量钡,其检出限为0.002mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.48%～0.84%,回收率在98.0%～102%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。