气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量

建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.999 0,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物

目的建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法。方法鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在0.5～20.0μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 2。氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0μg/kg时,平均回收率在84.1%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%～6.1%之间。结论该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测。     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留量的分析方法。牛奶经乙腈提取后,分散固相萃取技术QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化,HP-5MS分离,气相色谱-负化学源质谱进行测定,外标法定量。在质量浓度为2.5～100μg/L范围内,氟虫腈及其3种代谢物均有良好的线性关系,所有目标物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03～0.15μg/kg范围内。样品加标质量分数为0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg时,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率为85.6%～102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.1%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合氟虫腈及其3种代谢物检测技术的要求,适用于牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-~(13)C_2,~(15)N_2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4～100?μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1?μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200?μg/kg)下的加标回收率为76.72%～96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%～13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。     

分子毒理学技术在粮油质量安全评价的应用初探

随着生物技术的迅猛发展,分子毒理学在用于评价药物安全性方面展示出了巨大的优势,因而受到越来越多的重视,但在粮油质量安全评价方面的应用仍然不足。在综述粮油质量安全传统检测方法和分子毒理学应用特点的基础上,结合实例介绍了分子毒理学在粮油质量安全评价方面的独特优势,以期为分子毒理学在粮油质量安全领域的推广应用提供参考。     

浅谈科技创新在粮油加工中的作用和地位

粮油加工是农产品加工的重要组成部分,随着经济的发展面临着新的机遇与挑战。科技创新是促进粮油加工与时俱进的重要支撑和根本保障。本文从产品品质、精深加工、资源综合利用、加工战略布局等方面,阐述了科技创新在粮油加工发展中的重要作用和地位。     

畜禽骨肉的综合利用

本文通过国内外综合利用畜禽骨肉的研究动态和主要研究内容,分析了我国畜禽骨肉开发中存在的问题及潜力,论证了畜禽骨肉综合利用的必要性及其广阔的开发前景。     

试论荣辱内涵的历史变迁

"荣"与"辱"是对人的行为进行道德评价的道德范畴,不同的时代有不同的荣辱观.先秦时代以"仁""义""礼"为荣辱的内涵和道德评判准则;宋明时代加剧了先秦所发端的"道义论"倾向,极端贬抑利益,事功学派肯定了对功利的追求,但不为社会主流所接纳;近代荣辱观肯定了公利;现代以"八荣八耻"为内涵的荣辱观既继承了古代荣辱内涵的优秀传统又融入了时代的特色,明确了当代中国最基本的价值取向和行为准则,是个人行动的向导,也是构建社会主义和谐社会的必需.     

荔枝果肉果汁深加工前处理工艺及设备

综述了荔枝果肉果汁深加工前处理工艺及其成套加工设备,并简要叙述了自行研制的荔枝剥壳与去核设备的原理、性能及生产应用情况.     

鲜切果蔬的生理生化变化及其保鲜技术的研究进展

介绍了果蔬切割后酶促褐变、膜脂过氧化、伤乙烯的产生、呼吸作用及微生物变化等生理生化变化,以及保持鲜切果蔬品质的一些化学和物理方法。     

家具企业品牌与形象的规划与设计

作为品牌与形象的鲜活载体,华源轩惠州工业园秉承华源轩多年来致力于以"绿色""低碳""专业""现代"为核心品牌、核心形象,做到处处专精、事事讲究,大至建筑、园林绿化,小至指示系统设计,无一不体现公司的专业、规范,彰显企业强烈的社会责任感。     

造纸工业节能减排现状及政策

叙述了传统造纸工业是我国污染排放的重点行业,也是能耗大户;介绍了"十五"期间造纸工业节能减排的进展及其成果;公布了2006-2008年国家颁布的有关节能减排政策法规;提出造纸工业"十-五?节能减排的目标及工作要点.     

造纸污泥交替式好氧厌氧堆肥实验

调节造纸污泥的水分和C/N比,经过为期50d的交替好氧厌氧堆肥处理,污泥有机质发生降解,TN、TP和TK含量都呈上升趋势,挥发性固体和有机碳分别达到60%和30%的稳定状态,堆肥的种子发芽率达到95%以上,大肠杆菌数低于国家卫生标准,实现造纸污泥无害化、稳定化和减量化的要求.腐熟的污泥堆肥成为高价值的农用产品.     

浅谈对ME和MVR盐硝联产引进技术的认识

以金坛引进工程的有关工艺数据,阐述MVR与ME技术的异同及一些相关问题,供业内同行消化吸收及操作调控参考。