氟虫腈检测技术及国内外标准制定研究进展

氟虫腈是世界上首个苯基吡唑类高活性广谱性杀虫剂, 具有独特的杀虫机制, 曾在农药界具有十分良好的应用前景。欧洲爆发的由氟虫腈引起的毒鸡蛋事件却让全球知晓了氟虫腈同样具有污染自然环境、影响人类健康和安全的危害, 并凸显出做好氟虫腈监控检测工作的重要性。世界各国政府和相关组织都对氟虫腈在基质中的最大残留限量做了严格规定,并研究开发出具有不同特点的检测技术。。本文综述了氟虫腈的特性作用、残留危害、国内外限量值的规定和监控检测的研究方法, 介绍了氟虫腈在国际标准化组织ISO(International Organization for Standardization, ISO)体系中相关标准建立的意义和进展, , 并展望了我国旨在通过ISO国际标准的制订，推动全球食品安全检测技术的进步，加强各国在食品安全问题的合作，从而提高我国在国际食品安全事宜上的话语权和影响力, 推动中国相关产业的全球化贸易发展。     

食品中氟虫腈的危害及检测方法研究进展

氟虫腈,又名锐劲特,是一种具有苯环结构的有机小分子,由法国罗钠-普朗克公司开发,获中国专利授权。氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,在水中溶解性较好。由于生产成本较低、杀菌效率高,因而被广泛应用于防治蔬菜、水稻、烟草、棉花、蓄牧业、公共卫生、贮存用品及地面建筑中各类别的作物害虫及卫生害虫。作为一类比较创新且性能好的的灭虫农药,氟虫腈曾在全国范围内乃至国际上被大量利用。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程。我国规定2009年10月1日起禁止使用含氟虫腈成分的农药制剂。欧盟委员会于2013年限制了氟虫腈在农作物保护中的使用。食品中氟虫腈的残留可通过食物链进行富集,对人体有较强的毒性,长期积累会诱发各种疾病。本文主要对氟虫腈的标准限量、应用、毒性及各种检测方法进行了综述,并在此基础上进行展望。     

食品中氟虫腈及其代谢物残留与检测研究进展

氟虫腈是一类广谱杀虫剂,通过与害虫等无脊椎动物神经中枢细胞膜上的γ-氨基丁酸受体结合,造成其神经功能受损,从而引起死亡,对主要农作物的害虫都有良好的防治效果,被广泛应用于农业、兽医等领域。但因其不仅对害虫有危害,对某些哺乳动物也存在毒性,故我国于2009年禁止氟虫腈作为农药使用。氟虫腈通过对土壤、水体等环境造成严重污染,从而对动植物体造成伤害,最终随着动植物食品进入身体威胁人类健康。本文主要列举了近5年国内外食品中氟虫腈及其代谢物污染现状,概述了测定食品中氟虫腈及其代谢物的前处理方法及检测方法的最新进展,对食品中氟虫腈及其代谢物的后续研究提出建议,为未来食品中农药和药物残留的控制提供参考。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用

建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45 ℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-（3-氰基-1-（2, 6-二氯-4-（三氟甲基）苯基)-4-（（三氟甲基）硫代）-1H-吡唑-5-基）-4-（2-（9-乙基-9H-咔唑-3-基）-1H-菲并[9, 10-d]咪唑-1-基）丁酰胺（DX1）,具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）的主要条件如下:C₁₈色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水（80/20,v/v）;流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20 μL;柱温40 ℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033 μg/L,定量限为0.092 μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132 μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。     

茶叶中氟虫腈残留量的检测

研究建立气相色谱法测定茶叶中氟虫腈残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土(含活性炭)柱层析净化,配有μECD 检测器的气相色谱仪测定。氟虫腈的最小检测限量为2 × 10-12g,最低检测限为2μg/kg。茶叶中氟虫腈的添加回收率为74.0%～92.0%,变异系数为3.26%～10.55%。方法的准确性、灵敏度均达到农残分析的要求。     

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

QuEChERS-DLLME-高效液相色谱法测定蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留

建立同时检测蔬菜中溴虫腈和氟虫腈残留的QuEChERS-分散液液微萃取-高效液相色谱方法。样品用乙腈溶液提取,硫酸镁和氯化钠盐析后,加入N-丙基乙二胺和石墨化碳吸附净化,分散液液微萃取富集,用SunFire-C18反相色谱柱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器进行测定,外标法定量。并考察萃取剂和分散剂的类型及体积和萃取时间对萃取效率的影响。该方法在3.0～460 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（R2）不小于0.998 6,检测限0.70～0.86 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为90.5%～108.5%。相对标准偏差小于10%。结果表明,该方法简便、准确、并且成本较低,适用于蔬菜中溴虫腈和氟虫腈农药残留的测定。     

基于核酸适配体传感器快速检测鸡蛋中氟虫腈

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100 个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果。同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量。结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072 μg/kg,并在0.1 μg/kg～50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998。此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致。     

辣椒、白菜中氟虫腈残留分析方法的研究

研究并建立了氟虫腈(Fipronil)在辣椒和白菜中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-13g,最低检测浓度为25ng/kg.辣椒中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为81.20%～90.58%,变异系数是3.94%～9.46%,白菜中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为82.48%～89.35%,变异系数为2.77%～9.21%.方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

稻谷中霉菌的危害及其毒素检测与防控研究进展

介绍了稻谷在储藏中常见的污染霉菌及其危害,讨论了现有的检测霉菌毒素的方法和霉菌的防控手段。提出利用微生物源、植物源等天然防霉剂对稻谷中的主要污染霉菌进行生物防控的方法。     

油脂质量安全检测技术研究进展

食用油脂是人体所需的重要营养物质之一, 其品质的好坏直接影响着人们的身体健康与生活质量。近年来频频发生的地沟油、转基因油脂等食用油安全问题受到社会各界的关注, 其相应的检测技术已逐渐成为研究的热点。另一方面, 现有的油脂质量检测技术存在着操作繁琐、耗时、有机溶剂消耗大、对人体和环境影响大等缺陷, 难以满足现代分析快速、便捷、绿色、环保等要求, 也无法实现油脂加工过程的动态监控, 因此具有快速检测和监控能力的近红外检测技术等逐渐成为研究和应用的热点。本研究对目前关注度较高的油脂常规质量检测指标的快速检测、油脂中转基因检测技术和地沟油检测方法进行简要概述, 为相关的研究提供参考, 为食用植物油的食品安全问题提供一定的技术支撑和研究方向。     

芬太尼类物质检测方法的研究进展

芬太尼类物质是实验室合成的强阿片类药物,具有成瘾性高、制备简单和变造衍生容易等特点,流入毒品市场后在全球范围内走私和非法滥用 日益严重,且中毒剂量微小,可引起高致死率,对各国的公共健康带来严重威胁.对此,2018年联合国累计规定管制了 21种芬太尼类物质,2019年中国政府对芬太尼类物质实行整类管制,以应对化解食用、注...     

葡萄酒中卤苯甲醚类化合物检测技术研究进展

卤苯甲醚类化合物能导致葡萄酒产生霉味、泥土味或令人不愉快味道,主要来自于软木塞和橡木桶,极大地影响葡萄酒的感官质量。该文综述了葡萄酒中卤苯甲醚类物质的组成、来源和危害,重点阐述了在检测葡萄酒中卤苯甲醚类物质时的浓缩萃取技术、检测技术及其进展,为我国葡萄酒产业质量监控、检测此类物质和葡萄酒安全提供参考。     

龙葵素检测技术研究进展

龙葵素是一种糖苷生物碱,存在于茄科植物、百合科和菊科植物中,多见于马铃薯组织中的幼嫩和损伤处,主要以2种形式存在:α-茄碱(α-solanine)与α-卡茄碱(α-chaconine)。近年来不断有因食用茄科蔬菜而导致龙葵素中毒的事件报道,给人们的身体健康带来一定的危害,因此对于龙葵素检测技术的研究显得格外紧迫。本研究从龙葵素的来源、结构以及理化性质、提取方法入手,简要描述了龙葵素检测技术的研究进展结果,以期为龙葵素检测技术的研究提供一定的参考。     

食品中重金属汞污染状况及其检测技术研究进展

汞是一种对人类和动植物具有相当大毒害作用的重金属元素,对人体的神经系统、肾、肝脏等组织都可产生不可逆的损害作用,给人体健康带来威胁。本文简述了我国目前食品中重金属汞的污染情况及其来源与危害,比较了国内外对食品中重金属汞的限量标准,并对食品中重金属汞的检测技术及发展趋势进行了分析与展望,以期对食品中汞的控制、监督和检测提供借鉴和参考。      

酰胺类除草剂的残留检测技术研究进展

酰胺类除草剂是一类高效、高选择性的除草剂。该类除草剂具有杀草谱广、价格低廉、施用方便等优点,而广泛应用于近代农业生产。但其易在环境中发生迁移和富集,并可通过食物链传递最终进入人体,其残留问题对人类健康和生态环境的威胁已经引起广泛关注。目前,酰胺类除草剂残留的检测研究中主要涉及大豆、玉米、土壤和水等多种基质。由于样品基质的复杂程度不同,其样品前处理技术多种多样。相应的仪器检测技术也逐渐从单组分残留测定向多组分残留同时检测方向发展。本文对酰胺类除草剂的毒性危害、限量标准、样品前处理技术和残留检测方法进行了综述,并对其今后的发展方向进行了展望,以期为开展酰胺类除草剂的残留检测提供参考。     

食品中新兴真菌毒素检测技术及其污染现状研究进展

真菌毒素是由曲霉菌、青霉菌和镰刀菌等丝状真菌在适当的环境条件下产生的有毒次生代谢产物，是谷物、水果、坚果等食品中常见的污染物，可引起广泛的毒性效应，主要表现为致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性、致畸性等，对人类和动物的健康构成威胁。近些年来，由于自然气候的改变及检测技术的创新发展，一些新出现的真菌毒素逐渐引起大家的广泛关注，如已报道的交链孢毒素、新兴镰刀菌毒素等。这些尚未得到监管，并且如何产生、浓度水平和毒理数据有限的真菌毒素被定义为“新兴”真菌毒素。本文综述了两大类12种新兴毒素的结构性质、检测分析技术进展及在食品中的污染状况，以期为真菌毒素污染的全面评估及防控提供思路。