快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险的研究

目的对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10 mg/kg范围内,最高检出含量为93.5 mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06 mg/kg。结论 快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移 风险的研究

目的：对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法：采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果: 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10mg/kg范围内,最高检出含量为93.5mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06mg/kg。结论：快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

GC-MS法测定设施草莓和土壤中11种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解邻苯二甲酸酯(PAEs)在设施草莓和土壤中的污染水平,以大棚草莓和土壤为试材,采用GC-MS法测定大棚草莓植株及土壤中的11种PAEs化合物含量。试验结果表明:草莓和土壤样品中均不同程度地检出PAEs,含量在0~0.527 mg/kg之间,其中邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)含量较高。样品中PAEs总含量由高到低依次为茎根果实叶土壤。草莓植株和土壤中普遍存在一定含量的邻苯二甲酸酯类化合物。     

鱼油精制过程中邻苯二甲酸酯类化合物分析及变化规律

建立了气相色谱-质谱法检测鱼油样品中的邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate acid esters,PAEs)的方法,并研究PAEs在鱼油精炼过程中的变化规律。研究表明,16种PAEs标准物质在20min内实现有效分离,在0.05~1.0μg/m L浓度范围内呈现出良好的线性关系(R20.998 3),加标实验回收率为82.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%,检出限为0.08~0.30 mg/kg。同时,毛油中3种塑化剂(DIBP,DBP和DEHP)含量分别为0.06、0.05和0.04 mg/kg,且随着精炼工艺的进行呈上升趋势,成品油中的含量分别为0.19、0.24和0.06 mg/kg。精炼工艺中所使用的化学助剂是造成鱼油中3种塑化剂含量增加的主要因素。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯向饮用水中的迁移研究

本文模拟人们喝水习惯,将沸腾的饮用水倒入一次性塑料杯中,自然冷却后采用正己烷萃取,气相色谱-质谱法测定浸出液中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量。结果表明:在方法检出限0.02-0.05mg/L下,20种不同品牌的塑料杯浸出液全部检出PAEs,总量为0.102-0.288mg/L,检出率100%,检出含量最高的是DIBP,但检出量均为超过《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)中规定的1.5mg/kg,总体看来,16种PAEs的迁移存在差异,分子质量大的PAEs迁移率低于分子质量小的PAEs。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

白酒生产过程中邻苯二甲酸酯类物质迁移规律的探讨

以湖南湘窖酒业有限公司白酒生产为研究对象,采用气质联用法(GC-MS法)分别对白酒发酵程度、输贮酒器材、过滤方式、贮存时间与温度等对邻苯二甲酸酯类(PAEs)含量影响进行探讨。结果表明,随着发酵程度的推进,DBP、DEHP的含量有逐渐增加的趋势;输贮酒用塑料制品对PAEs含量有一定影响;活性炭对PAEs具有一定的吸附能力,在一定的范围内,活性炭剂量越大,对PAEs吸附力越大,但活性炭过滤次数对PAEs的去除影响并不明显;贮存时间延长与温度升高,PAEs含量有增加的趋势。模拟试验条件下,PET和BSB材质塑料制品迁移量明显不同。因此,设备选型与生产管理是控制PAEs的两大关键因子。     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

北京设施蔬菜基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留特征分析

目的研究北京设施农业蔬菜中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid ester,PAEs)的污染水平,分析北京设施农业蔬菜中PAEs污染物特征。方法采集北京市昌平区、延庆区和顺义区的8个典型设施蔬菜基地16份蔬菜样品,利用超声提取、固相萃取柱净化、内标法定量,气相色谱质谱联用技术分析蔬菜中15种PAEs。结果在分析的蔬菜样品中均检测出PAEs,15种PAEs总浓度(∑PAEs)为0.15~6.94 mg/kg,平均含量为4.91 mg/kg。蔬菜中PAEs的单体分布相似,其中以邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)含量最高,占∑PAEs的36.9%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量次之,分别占∑PAEs的33.5%和19.2%。结论设施蔬菜基地地膜的使用导致PAEs存在于各类蔬菜,蔬菜中的PAEs残留量应引起重视。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂来源和风险控制措施研究

对食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的来源和风险控制进行了研究。针对植物油加工企业实际情况,分别从油料及其包装、加工,油脂接触的塑料制品进行全面排查和分析PAEs来源。结果表明:油料在种植过程中吸收了塑化剂导致其本身含有一定量的塑化剂;采用PP编织袋不会对油料造成塑化剂污染;油料在预榨之前有效地清理塑料杂质,可减少毛油中PAEs含量;油脂生产过程中接触的输油软管和垫片、垫圈等塑料制品的PAEs含量、温度、时间与PAEs在食用植物油中的迁移量成正比,是植物油中塑化剂污染的主要因素。脱臭工艺可脱除一定量的塑化剂。结合植物油中塑化剂来源和防治措施,可降低植物油中塑化剂风险。     

塑料中PAEs环境污染物向食品模拟物中迁移及对CYP3A4和芳香化酶的影响

目的:探讨塑料中PAEs向食品模拟物中迁移的规律,阐明PAEs对代谢酶CYP3A4和芳香化酶表达水平的影响。方法:利用GC-FID建立不同食品模拟物中5种PAEs类化合物检测方法,检测不同食品模拟物中PAEs类化合物的迁移量。采用q RT-PCR技术检测PAEs类化合物对肝脏代谢酶CYP3A4和睾丸间质细胞中芳香化酶m RNA转录水平的影响,采用荧光免疫组织化学技术分析对其蛋白表达的影响。结果:不同食品模拟物中5种PAEs类化合物迁移量不同,其中以异辛烷中迁移量最大,而且迁移量随着时间的延长而增加。PAEs类化合物显著诱导肝脏中代谢酶CYP3A4基因表达,而对睾丸中芳香化酶基因表达具有极显著的抑制作用。结论:PAEs类化合物在不同极性食品中迁移量不同,脂溶性越高迁移量越大;PAEs类化合物对肝脏CYP3A4和睾丸芳香化酶表达有显著影响,影响体内类固醇激素的浓度,从而表现出生殖内分泌毒性。     

GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法。样品经乙腈-水（1∶1,v/v）溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C18色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH=2.6）(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0～400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.996,加标回收率在73.3%～101.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.1%～5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0～15.0 mg/kg、15.0～45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。     

不同温度下邻苯二甲酸酯从塑料包装向鲜肉和食用油中的迁移

以鲜肉和食用油为对象,分别设置80 ℃和4 ℃（鲜肉）、25 ℃和4 ℃（食用油）,研究16 种邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）从塑料包装向肉油类食品间的迁移量,分析迁移量与温度、接触时间和塑料包装中PAEs的含量和种类的关系。结果表明：PAEs从塑料包装向肉、油类食品间存在迁移现象,80 ℃、120 min时PAEs向鲜肉中的总迁移量为3.2～5.6 mg/kg,4 ℃,6 d的总迁移量和80 ℃,120 min相当。25 ℃,25 d向食用油中的总迁移量为9.0～10.0 mg/kg,显著高于4 ℃。塑料包装材料中PAEs向肉、油类食品的迁移在接触初期较快,且迁移量随着接触时间的延长而增大。塑料包装材料中PAEs的含量高,向肉、油类食品中的总迁移量也升高,在25 ℃和80 ℃时,总迁移量与包装材料中PAEs的含量呈正相关关系。不同种类的PAEs的迁移存在差异,分子质量大的PAEs迁移速度较慢,其中美国国家环保署优先控制的6 种PAEs均会发生一定的迁移。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。