凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%~5.1%,加标回收率为87.0%~99.6%,1 125份样品中,20.8%(234/1 125)检出二氧化硫,19.1%(215/1 125)检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。     

蒸馏-比色法测定新鲜竹笋中二氧化硫

目的:建立鲜竹笋中二氧化硫的蒸馏比色测定方法。方法:利用蒸馏法处理样品,采用在密闭容器中对鲜竹笋进行加热蒸馏,以释放鲜竹笋中的二氧化硫,释放物用水吸收,用与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。该方法能有效的排除常规浸泡液自带颜色对实验检测的影响。结果:在最佳测试条件下,该方法的最低检出限为1mg/kg,线性关系良好,线性回归方程为Y=0.06486X+0.02107,相关系数为r=0.9998,方法的精密度在2.72%～4.55%。回收率在94.5%～99.2%之间。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确。适用于鲜竹笋及鲜货食品中二氧化硫的测定。     

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。     

加工水果中二氧化硫测定方法研究比较

目的根据加工水果的特点,比较及建立一种适合实验室简便快速测定其二氧化硫残留量的方法。方法分别用蒸馏滴定法与离子色谱法对样品中的二氧化硫残留量进行测定和比较。结果全自动蛋白测定仪结合离子色谱仪法测定加工水果中的二氧化硫残留量的准确度、精密度、检出限均优于蒸馏滴定法。结论建立的方法简便省时,结果准确可靠,污染少,适合大批量的加工水果中二氧化硫残留量的测定。     

凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

凯氏定氮- 电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫

采用FOSS 2200 型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809 型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P ＞ 0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%～103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

食品中二氧化硫的快速测定

食品中的二氧化硫超量时,对人体具有多种毒性作用,会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。同时,二氧化硫还能破坏酶的活力,对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响,从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。目前,对食品中二氧化硫含量的检测时间较长,影响了食品安全监管的效率。本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法,具有一定的实践意义。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法测定干菊花中的二氧化硫含量

目的建立利用全自动定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法检测干菊花中二氧化硫含量的方法。方法利用全自动定氮仪封闭蒸馏干菊花,用乙酸铅吸收二氧化硫蒸馏液,并利用碘标准溶液滴定,测算出二氧化硫的含量,同时对蒸馏时间、加酸种类及含量进行优化。结果优化后干菊花中二氧化硫的检测条件为添加盐酸量10 m L、蒸馏时间8 min,得到的蒸馏液再进行滴定。经检测,杭白菊中二氧化硫含量为55.19~139.24 mg/kg,加标回收率为84.9%~102.3%。结论利用定氮仪代替传统蒸馏能够大大节省检测时间、且安全可靠、重复性好,适合于干菊花中二氧化硫的检测。     

不同预处理方法减少食品中二氧化硫残留量比较的研究

采用碘吸收滴定法测定了几种食品中二氧化硫的残留量及比较了不同预处理方法对二氧化硫含量的影响。以白木耳,笋衣为原料,采用GB/T 5009.34的改进方法测定食品中二氧化硫残留量,比较了25℃自来水浸泡、煮沸法、小苏打浸泡法,60℃热水浸泡法及醋酸浸泡法对样品中二氧化硫含量的影响。五种方法中除醋酸浸泡法减少样品中二氧化硫的效果最差,其余4种方法均能有效地降低食品中二氧化硫的残留量,其中沸水煮沸20min后能完全驱除二氧化硫,该方法简便、实用且易于操作;其次是60℃水浴3h,然后是0.5%小苏打溶液浸泡5 6h和25℃自来水浸泡处理5 6h。     

水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油的效果比较

对水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及同时蒸馏萃取发提取花椒挥发油的效果进行了比较,并通过气相色谱质谱法对3种方法的提取物种类进行了比较。结果显示水蒸气蒸馏法虽然花椒挥发油提取物种类达到了30种,但对挥发油的提取率只有6.66%;溶剂萃取法使得花椒挥发油的提取率达到了8.37%,但提取物种类只有17种;采用同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油时,其提取率达到了11.6%,提取物的种类达到了77种,该方法提取花椒挥发油的效果理想,对于花椒挥发油的成分分析以及定量检测也十分有助。该比较结果将为花椒挥发油的提取以及对挥发油的成分分析和定量检测提供实验依据。     

回流法测定食品中二氧化硫残留量

食品中二氧化硫残留量的测定方法有多种,通过对蒸馏法进行创新,采用回流法,用硫代硫酸钠反滴定来测定食品中二氧化硫残留量。其操作步骤简单,回收率高,适用于食品中二氧化硫残留量的测定,应用更广泛。     

无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法快速测定硫磺熏蒸食品中二氧化硫

采用超声波提取、甲醛吸收液代替四氯汞钠吸收液处理样品,确定了不同温度所需要的显色时间和显色稳定性,确定了食品中二氧化硫残留量的快速检测方法.该方法可以避免汞的毒性和污染,并且适用于超市、农贸市场等地对硫磺熏蒸食品中二氧化硫残留量的现场快速检验.     

蒜制品中二氧化硫4种检测方法的比较研究

目的研究比较蒜制品中二氧化硫的检测方法。方法通过应用碘量法、比色法、柱后衍生-高效液相色谱法以及离子色谱法检测蒜制品中二氧化硫的结果进行比较分析。结果鲜蒜和脱水蒜制品的比色法检测结果差异较大。采用比色法(盐酸副玫瑰苯胺法)检测鲜蒜和脱水蒜制品中二氧化硫的结果普遍较高,蒜罐头类的检测结果与其他检测方法的值接近。采用滴定法、高效液相色谱法和离子色谱法的检测结果都较为接近。结论 4种方法都可用于蒜制品中二氧化硫的检测,但比色法不适用于鲜大蒜及脱水蒜制品中二氧化硫的检测。     

蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度分析

对蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度进行了评定。通过对实验中不确定度各分量的分析计算,测得葡萄酒中二氧化硫的含量为(0.0929±0.0028)g/L(k=2)。本实验不确定度具体由碘标准滴定溶液的标定及肉眼判断滴定终点所引起。      

食品中二氧化流脱除方法研究进展

食品中SO2残留量是国家质检部门严控指标之一,涉及该类指标超标的大宗食品有果脯蜜饯类、发酵果酒等。针对降低食品中SO2含量的方法进行了综述,提出采用生物催化剂脱除食品中SO2残留是一种很有前景的方法。