柠檬桉果实单宁的提取纯化及抗氧化活性

采用超声波辅助提取法对柠檬桉果实中的单宁进行提取,比较溶剂提取法和超声波辅助提取法的得率。用溶剂法、大孔吸附树脂法及两种方法联用纯化粗提物,并考察了单宁的总抗氧化性、对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,柠檬桉果实单宁的超声辅助提取得率为9.43%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以X-5树脂为吸附树脂,上样流速1.0 mg/mL、上样质量浓度0.6 mg/mL、洗脱流速1.5 mg/mL、乙醇洗脱剂体积分数60%。乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余经大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃取经大孔树脂纯化物大孔吸附树脂的纯度分别为32.05%、58.52%、83.07%、85.31%,大孔树脂纯化物的总抗氧化性最大,为单宁酸的135.47%;在浓度为0.01 mg/mL时,粗提物和上述样品对DPPH·清除率达到最大,分别为66.09%、52.48%、92.18%、44.10%、44.09%;而在浓度1.0 mg/mL时,对·OH自由基的清除率分别为67.92%、58.17%、68.12%、61.68%、74.61%。     

涩柿树皮单宁的纯化及抗氧化活性

选用超声波法从涩柿树皮中提取单宁,溶剂法、大孔树脂法纯化粗提物,并考察了不同纯度的单宁对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基和羟自由基（·OH）的清除作用。结果表明：涩柿树皮单宁的超声波提取率为5.6%;大孔吸附树脂纯化涩柿树皮单宁的最佳工艺参数为：以HPD-500树脂为吸附树脂,上柱流速1.5 mL/min,上样质量浓度1.2 mg/mL;洗脱流速1.5 mL/min,乙醇体积分数60%;粗提物、乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余物经大孔树脂纯化后产物、乙酸乙酯萃取物经大孔树脂纯化后产物的纯度分别为5.6%、11.5%、19.4%、47.4%、53.3%;当质量浓度为1 mg/mL时各纯度单宁对DPPH自由基有最大清除率,清除率分别为69.07%、80.19%、92.96%、94.02%、94.05%;清除DPPH自由基的IC50值分别为0.68、0.52、0.13、0.12、0.11 mg/mL;当质量浓度为0.9 mg/mL时各纯度单宁对·OH有最大清除率,清除率分别为43.04%、73.99%、83.00%、94.68%、96.23%。     

大孔树脂纯化万寿菊花中叶黄素的工艺优化

目的:提高万寿菊花中叶黄素的纯度。方法:以葵花籽油微乳液作为提取剂提取万寿菊中的叶黄素。利用KOH-C₂H₅OH溶液对叶黄素粗提物进行皂化,再用大孔树脂进一步纯化。结果:静态试验中,HP-20型大孔树脂对叶黄素的吸附及解析效果最好,以80%乙醇溶液作为吸附溶剂,无水乙醇溶液作为解析溶剂,上样质量浓度为0.01 mg/mL,最佳静态吸附条件为温度30℃,吸附时间2.0 h, pH 7.0;最佳静态解析条件为温度40℃,解析时间1.0 h, pH为7.0。动态试验中,最佳上样质量浓度为0.01 mg/mL,上样流速为0.4 mL/min。经大孔树脂吸附后的叶黄素纯度可达61.72%。结论:大孔树脂纯化后的万寿菊中叶黄素的纯度明显提高。     

高纯度青钱柳叶总三萜化合物精制研究

目的:对青钱柳叶粗提总三萜化合物进行了纯化,以获得高纯度总三萜化合物,为分离三萜单体奠定基础。方法:大孔树脂动态吸附纯化;超声辅助固液萃取;活性炭脱色;高效预制薄板层析;L-B特征显色鉴定。结果:所选的4种供试大孔树脂中,AB-8对青钱柳三萜化合物具有较好的动态吸附、解吸性能,回收率可达70.89%,纯化后总三萜的纯度可达44.30%,适合于富集和纯化青钱柳叶粗提总三萜;以AB-8树脂动态吸附纯化总三萜,2.75 mg/mL的上样浓度、2 BV/h的上样流速、95%的乙醇洗脱剂、1.0 BV/h的洗脱流速为合适条件;经大孔树脂纯化的总三萜,采用乙酸乙酯进行固液萃取可获得较高的回收率和较好的纯化效果;以活性碳为脱色剂、乙酸乙酯为脱色溶剂微沸处理5 min,可获得较好的脱色效果;精制后的总三萜化合物为淡黄色粉末或片状物,有光泽,纯度可达94.61%。结论:采用AB-8树脂吸附、乙酸乙酯超声辅助固液萃取、活性炭脱色对青钱柳叶粗提总三萜进行纯化,可获得高纯度总三萜化合物。     

石榴皮分级提取物的抗氧化性能比较

研究比较四段分级提取石榴皮多酚产物的体外抗氧化活性的差异,并与VC进行了比较。结果表明:各级石榴皮多酚提取物都具有较强的清除自由基的能力,它们清除三种自由基的能力由大到小为:ABTS+自由基DPPH·自由基·OH自由基。石榴皮多酚粗提物经大孔树脂纯化以及乙酸乙酯萃取后,多酚含量提高,清除自由基的能力增强。各阶段产物对三种自由基的清除能力强弱顺序均为:乙酸乙酯相萃取物树脂纯化物水相保留物VC粗提物,它们的总抗氧化能力强弱顺序为:VC乙酸乙酯相萃取物树脂纯化物水相保留物粗提物,它们的还原能力强弱顺序为:乙酸乙酯相萃取物树脂纯化物VC水相保留物粗提物。这些结果说明:经过粗提、树脂纯化及乙酸乙酯萃取得到的石榴皮多酚具有相对最高的抗氧化性能。     

大豆异黄酮精制工艺研究

试验比较10种不同型号大孔树脂对大豆异黄酮吸附性质和不同溶剂萃取大豆异黄酮效果,确定HPD-600树脂吸附纯化大豆异黄酮最佳工艺条件如下:上样液浓度0.15mg/mL、上样液pH值4～5、上样量4.5BV、吸附流速1.0ml/min、静态吸附250min,用80%乙醇作为解吸剂,解吸流速为0.5ml/min,3.0BV解吸剂即可解吸完全。得到大豆异黄酮粗品含量为20.11%,比粗提物纯度提高7.18倍;同时得出丙酮沸点回流萃取可得到含量为42.91%大豆异黄酮产品,纯度比含量为20.11%原料提高2.13倍;乙酸乙酯和丙酮组合沸点回流萃取,可得到含量为70.36%大豆异黄酮产品,纯度比含量为42.91%原料提高1.64倍。     

石榴皮多酚超高压提取物的纯化、分离及功能性研究

为探明超高压提取石榴皮多酚的组分和功能特性,研究了石榴皮多酚超高压提取物的大孔树脂纯化和有机溶剂分级萃取,并对提取物、纯化物和分级产物的体外抗氧化活性和抑菌性能进行了测定。结果表明:大孔树脂纯化物的总酚含量高达77.40%,且抗氧化活性和抑菌性能均有显著提高;HPLC测定结果显示,大孔树脂纯化未改变多酚种类;有机溶剂分级萃取法能有效地将纯化物进一步分离,其中正丁醇相的萃取得率达到55.28%;不同萃取相产物的总酚含量大小顺序为:正丁醇相>乙酸乙酯相>水相,它们的抗氧化活性强弱顺序为:乙酸乙酯相>正丁醇相>水相;正丁醇相产物的抑菌活性最高,显著高于水相和乙酸乙酯相。     

大孔吸附树脂分离纯化核桃壳总黄酮

通过比较5种大孔吸附树脂对核桃壳总黄酮的吸附解吸性能,筛选出NKA-9树脂较适合纯化核桃壳总黄酮,并对其进行动态吸附特性研究。所确定优化工艺参数为:上样浓度1.0 mg/mL,pH值5.0,上样流速1.0mL/min,5BV体积分数95%乙醇洗脱效果最佳。核桃壳粗提物中总黄酮纯度为3.58%,经NKA-9树脂纯化后总黄酮纯度为62.3%,回收率达88.9%。     

豆豉中乙酰胆碱酯酶抑制剂的提取与富集工艺研究

研究单因素实验优化豆豉中乙酰胆碱酯酶(AchE)抑制剂的提取工艺。粗提液依次采用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,并对石油醚萃取相选用七种不同型号的大孔吸附树脂富集,通过Ellman法对豆豉提取物体外AchE抑制能力进行测定。结果表明,最佳提取工艺为:提取时间60min,乙醇浓度80%,温度70℃,固液比1∶10时,1.0mg/mL的豆豉提取液对AchE的抑制率为52.33%;各有机溶剂的萃取组分在1.0mg/mL时的AchE抑制率分别为:石油醚组分75.52%、二氯甲烷组分61.00%,乙酸乙酯组分70.84%和正丁醇组分26.73%;HZ-801型大孔树脂具有较好的吸附性能,最佳富集工艺为:静态吸附3.0h,吸附饱和的树脂以80%乙醇动态洗脱,洗脱流速1.0mL/min,富集后的洗脱液对AchE抑制率达83.67%。     

大豆异黄酮纯化工艺研究

以大豆为原料,乙醇为溶剂,提取大豆异黄酮,探讨大豆异黄酮提取物纯化工艺,以寻求大豆异黄酮纯化最佳工艺方法。先将大豆异黄酮粗提物进行脱脂、脱蛋白初步处理,再结合大孔树脂吸附与乙酸乙酯萃取精制,最后冷冻结晶得到产品。结果表明:大孔树脂吸附与解吸最佳工艺条件为:上样液浓度0.15 mg/mL,上样pH值为4.5～5.5,上样量为4.5BV,吸附流速为1.5ml/min,静态吸附5h,解吸剂80%乙醇,解吸流速0.5ml/min,并以三波长紫外分光光度法分析检测,得到大豆异黄酮产品纯度可达82.5%。     

巫山茶多酚提取物体外抗氧化活性研究

摘要：目的 本实验对巫山茶多酚提取物的体外抗氧化活性进行了初步评价。方法 通过使用70%乙醇提取巫山茶得到巫山茶粗提物,再依次使用不同极性溶剂萃取巫山茶粗提物得到石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相4个萃取相,分别测定各萃取相的总酚含量和体外抗氧化活性,选取总酚含量最高且体外抗氧化活性最强的萃取相通过HP-20大孔树脂进行富集,测定富集后的巫山茶多酚提取物总酚含量和体外抗氧化活性。结果 乙酸乙酯相的总酚含量最高,为378.1mg/g;巫山茶粗提物及其不同萃取相均具有一定的抗氧化活性,以乙酸乙酯相的体外抗氧化活性最强,DPPH?、ABTS+?、? OH的IC50值分别为0.63mg/mL、0.46mg/mL和2.35mg/mL;将乙酸乙酯相通过HP-20大孔树脂富集后得到的巫山茶多酚提取物总酚含量为637.5mg/g,总酚含量显著提高（p <0.05）,DPPH?、ABTS+?、?OH的IC50值分别为0.26mg/mL、0.16mg/mL和1.05mg/mL,体外抗氧化活性显著增强（p <0.05）。相关性分析结果显示,巫山茶粗提物及各萃取相、富集后的总酚含量与其体外抗氧化活性呈正相关。结论 巫山茶多酚提取物具有较好的体外抗氧化活性,可考虑对其进行多酚成分分析和抗氧化功能研究。     

甜茶叶中总黄酮大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

在12种大孔树脂静态吸附和解吸、静态吸附动力学基础上,研究上样液、洗脱剂乙醇浓度对较优大孔树脂动态吸附和解吸率的影响,并以维生素C和芦丁为对照,对甜茶叶粗黄酮与精黄酮的清除DPPH·能力和总抗氧化能力(T-AOC)进行对比分析。结果表明,HPD-450大孔树脂为甜茶叶总黄酮分离纯化的最佳大孔树脂,其最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度为1.2875 mg/mL,上样量100 mL (上样量体积与树脂质量比为10:3),上样液以1.5 BV/h流速上柱,依次用2 BV水洗脱,170 mL 55%乙醇洗脱。纯化后精黄酮纯度为31.79%,回收率为90.49%。甜茶叶粗黄酮、甜茶叶精黄酮、维生素C、芦丁对DPPH·的IC₅₀值分别为0.0187、0.0202、0.0175和0.0265 mg/mL,表明甜茶叶粗黄酮比甜茶叶精黄酮具有较强的清除DPPH·能力,甜茶叶粗黄酮、精黄酮对DPPH·清除能力均低于维生素C而高于芦丁。从总抗氧化能力(T-AOC)效果评判,在0.02 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力显著(P<0.05)大于其他;在0.03、0.04 mg/mL浓度组内,甜茶叶粗黄酮总抗氧化能力大于甜茶叶精黄酮但两者差异不显著,而两者均显著(P<0.05)大于维生素C。     

洋甘菊各萃取相抗氧化活性及其有效成分分析

目的:筛选洋甘菊醇提物抗氧化活性最强的萃取组分,并对该组分抗氧化活性的有效成分进行研究。方法:采用DPPH·、ABTS+·、O₂-·自由基清除能力和FRAP抗氧化功能测试方法,对比研究了洋甘菊醇提物不同极性萃取组分的抗氧化活性,并运用HPLC等方法对抗氧化能力最强萃取组分进行有效成分分析。结果:洋甘菊乙酸乙酯萃取组分的抗氧化能力最强,对DPPH·、ABTS+·和O₂-·的IC₅₀分别为25.6、30.6和83.3 mg/mL,总抗氧化能力(以trolox计)为16.7 mg/mL。成分分析表明,乙酸乙酯萃取相中总酚和总黄酮含量分别为25.84%和14.93%,在检测到的10种多酚或黄酮类化合物中,木犀草素、蒙花苷和木犀草素-7-葡萄糖含量较丰富。结论:洋甘菊醇提物的乙酸乙酯萃取组分具有良好的抗氧化能力可能与其富含的多酚和黄酮成分有关。     

菥蓂提取物体外抗氧化活性研究

研究了菥蓂提取物的体外抗氧化活性,筛选有效活性部位。通过对菥蓂水提物的有机溶剂萃取、D101大孔树脂分离纯化,制备得到8个部位样品。以抗坏血酸作为阳性对照,通过考查各部位还原Fe3+的能力、清除二苯基苦基苯肼自由基(DPPH.)和羟基自由基(.OH)的能力、抑制油脂氧化的能力,来评价菥蓂水提物不同部位的抗氧化能力。结果表明:菥蓂的各部位均具有一定的抗氧化能力,但抗氧化活性总体上弱于抗坏血酸和BHT。大孔树脂分离得到的30%乙醇洗脱部位(VII)和乙酸乙酯萃取部位(II)抗氧化能力明显强于菥蓂水提物,稍弱于抗坏血酸。得到结论为萃取、大孔树脂分离纯化等步骤能富集更多的抗氧化成分。     

芒果皮渣多酚的提取分离及抗氧化活性分析

以芒果皮渣为原料,通过单因素实验优选粗多酚的提取方法和工艺参数;采用不同极性有机溶剂萃取粗多酚,筛选多酚含量最高的组分,并通过HPD100型大孔树脂分离纯化;进一步,采用LC-Q-TOF-MS法对纯化组分初步定性并比较了不同溶剂萃取相和纯化组分的体外抗氧化活性。结果表明,超声辅助法对芒果皮渣多酚的提取效果较好,最佳提取条件为:乙醇浓度80%、浸提时间1.5 h、浸提温度60℃、超声功率250 W、液料比30:1 mL/g,在此条件下,多酚得率为9.68%;乙酸乙酯相所得多酚含量最高,达到254.41 mg/g;从树脂纯化组分中共鉴定出17种化合物,主要包括黄酮、黄酮醇、酚酸和鞣质等,具有优异的抗氧化活性,其清除DPPH自由基、ABTS+自由基、羟自由基和超氧阴离子自由基的IC50值分别为0.191×10-3 mg/m L、0.081 mg/mL、0.43 mg/mL和0.63mg/m L。表明乙酸乙酯相中的纯化组分是深入挖掘芒果皮渣抗氧化功效的物质基础。     

美味牛肝菌色素大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

目的:对美味牛肝菌色素进行大孔树脂纯化并研究其抗氧化性。方法:通过静态和动态试验考察了树脂类型、上样浓度、pH、上样流速、乙醇体积分数及洗脱流速对美味牛肝菌色素吸附—解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;并采用红外光谱及DPPH·、ABTS⁺·及·OH清除能力研究纯化后色素的特征结构和抗氧化性。结果:AB-8大孔树脂纯化美味牛肝菌色素效果最好,最佳纯化工艺条件为:样液质量浓度1.5 mg/mL、pH 2.0、上样流速3.0 mL/min、乙醇体积分数70%、解吸流速2.0 mL/min,该条件下,美味牛肝菌色素的纯化效率是269%。纯化后美味牛肝菌色素清除DPPH·、ABTS⁺·及·OH的IC₅₀值分别达到(0.081±0.001),(0.017±0.011),(0.119±0.001)mg/mL,其中清除·OH能力超过维生素C。结论:AB-8大孔树脂适用于美味牛肝菌色素的分离纯化,纯化后色素具有良好的抗氧化活性。     

葛根多糖纯化工艺及其抗氧化性能研究

目的:以葛根为原料,采用大孔树脂法分离纯化葛根多糖,研究其抗氧化性质。方法:通过对葛根多糖吸附及解吸筛选出最优树脂,分析吸附解吸时间、样液浓度、样液pH以及乙醇的体积分数对多糖纯化的影响,在静态分析条件下再运用层析柱法进行动态纯化,对纯化后的葛根多糖进行抗氧化分析。结果:D101树脂分离纯化效果较好,其对葛根多糖静态吸附和解吸最佳工艺条件吸附时间为8 h,解吸时间为3 h,吸附浓度0.75 mg/mL,样液pH6.0,乙醇解吸体积分数为60%,其对动态吸附和解吸最佳工艺条件为上样液质量浓度1.0 mg/mL,解吸剂体积(60%乙醇)51 mL,在此条件下纯化的葛根多糖纯度达到55.34%。经纯化后的葛根多糖对DPPH·和·OH具有较强的清除作用,最大清除率分别为81.74%和85.11%。结论:大孔树脂法纯化葛根多糖工艺条件合理,且纯化效果好,杂质去除率高,纯化后的葛根多糖抗氧化性得到提高。     

静乐黑枸杞花青素的纯化及其抗氧化特性

目的:探讨静乐黑枸杞花青素的纯化工艺及其抗氧化活性。方法:比较HPD100、D101、NKA、AB-8、HPD400等五种树脂对静乐黑枸杞花青素的吸附与解析性能,筛选最佳树脂,并优化其纯化条件;采用DPPH自由基、OH自由基和ABTS自由基法,比较黑枸杞样品纯化前后的抗氧化活性。结果:HPD100大孔树脂对于静乐黑枸杞花青素有良好的纯化性能,适宜的工艺条件为:静乐黑枸杞粗提液上样浓度为0.2 mg/mL（含生药量）、上样体积为49 mL、洗脱剂为75%的乙醇溶液、洗脱剂用量42 mL,在此条件下,纯化后花青素的纯度由2.38%提高至17.82%。静乐黑枸杞具有较好的抗氧化能力,其粗提液和纯化液清除DPPH·的IC₅₀ 值分别为0.208 和0.011 mg/mL;对ABTS+·清除能力的IC₅₀ 值分别为0.476 和0.064 mg/mL;纯化液清除·OH 的IC₅₀ 值为6.24 mg/mL。结论:大孔树脂吸附法分离纯化静乐黑枸杞花青素工艺合理,且纯化后抗氧化活性明显提高。     

大孔树脂纯化沉香叶黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化性比较

研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。