QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中伊维菌素残留量

采用QuEChERS技术提取畜肉中的伊维菌素（ivermectin,IVM）,经碱性氧化铝固相萃取柱净化后氮吹浓缩,以乙腈和2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经Kinetex C18色谱柱洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式进行分析,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定畜肉中IVM含量的分析方法。结果表明：在1.0～500.0 μg/kg添加量范围内,IVM质谱响应强度与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 7;检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;加标回收率为94.7%～97.4%,相对标准偏差为1.0%～3.2%。该法前处理简单、准确度高、精密度好,可为畜牧养殖和畜肉质量安全监控提供检测方法。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量的检测方法。猪肝样品经过乙腈提取、QuEChERS净化后,通过C18色谱柱分离,在ESI正离子模式下,以质谱多反应（Multiple Reaction Monitoring,MRM）监测、外标法定量。结果表明,在0.5～100.0 ng/mL,氯丙嗪的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,氯丙嗪的平均回收率在80.9%～95.1%,相对标准偏差在0.8%～1.9%。该方法准确、快速、高效,能够满足猪肝中氯丙嗪残留量的分析要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中36种瘦肉精残留量

目的建立一种测定牛羊肉中36种传统和新型瘦肉精残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）方法。方法样品经酶解后,用甲酸乙腈进行提取, EMR-Lipid增强型脂质去除剂除脂净化后,与甲酸乙腈1：1混合后过滤。采用ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1mm×100mm,1.8μm）色谱柱为固定相,0.1%甲酸水（含5mmol/L乙酸铵）(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用电喷雾正离子模式（ESI+）,动态多反应监测模式(MRM)对36种传统和新型瘦肉精进行测定。结果本方法在10min内完成36种目标化合物的分离分析。36种传统和新型瘦肉精在0.5、1.0和5.0μg/L添加水平的回收率为62.4%-116%之间,相对标准偏差（RSD）在1.1%-20%之间(n=6), 方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏, 适用于牛羊肉中多组分瘦肉精残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐的分析方法.方法 水果样品经乙腈-水(1:1,V:V)提取,C18和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化后,Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用0.9％(V:V)甲酸乙腈-50...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中10种保鲜剂残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵、异菌脲、抑霉唑、苯菌灵、腐霉利、百菌清、嘧霉胺10种保鲜剂残留方法。样品用Qu ECh ERS方法处理,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用电喷雾电离源多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,10种保鲜剂在各自质量浓度范围内线性良好(r>0.992),在3个加标水平下,回收率为75.0%～112%,相对标准偏差(n=6)不大于9.5%。10种防腐保鲜剂的检出限(R_SN≥3)为0.02～1.50 μg/kg,定量限(R_SN≥10)为0.1～4.1 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于水果中10种保鲜剂残留量的同时测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬果中34 种植物生长调节剂的残留量

建立蔬菜水果中34?种植物生长调节剂残留量的测定方法。样品经粉碎后,用QuEChERS法进行前处理,5?g样品经10?mL乙腈溶液提取,4?g无水硫酸镁＋1?g氯化钠＋1?g柠檬酸钠＋0.5?g三水合二柠檬酸氢二钠盐析脱水后,根据不同样品状态,取上清液用不同净化粉末进行净化;色谱条件以Waters?Acquity?HSS?T3柱进行分离,乙腈-水作为流动相,梯度洗脱;质谱离子化为电喷雾正负离子切换模式,多反应监测模式分段扫描检测;基质匹配外标峰面积法定量。化合物在2～100?μg/kg范围内呈良好线性关系,34?种植物生长调节剂的检出限为2～10?μg/kg,该方法前处理快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为常见蔬菜水果中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中4种生物胺含量

摘 要: 目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测红酒中组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种生物胺的分析方法。方法 红酒样品经改进的 QuEChERS混合填料净化后, 经ACQUITY UPLC? BEH Amide色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）和0.1%(V/V)甲酸-15mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM), 外标法定量。结果 组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种目标化合物在色谱柱上有很好的保留,在1.00～800 μg/L范围内具有良好线性（R2>0.9995）,4种目标化合物的检出限为1.0μg/L,4种化合物的回收率范围为94.7%～106.7%,相对标准偏差（RSD, n=6）为3.7%～8.1% 结论 该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高, 适合测定红酒中组胺、酪胺、色胺和苯乙胺4种生物胺。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼和虾中苯巴比妥残留

目的 建立一种QuEChERS样品前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定鱼和虾中苯巴比妥残留的方法。方法 样品采用乙腈提取,经0.1 g 乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA）、0.1 g C18、0.1 g 石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB) 和0.3 g 无水硫酸镁 （MgSO4）净化,使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱(50 mm×2.1mm, 1.8 μm)分离,以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,在UPLC?MS/MS多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果 方法在0.50~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9999,检出限和定量限分别是0.5 μg/kg和1.5 μg/kg。草鱼、鲈鱼、罗非鱼和南美白对虾4种常见鲜活水产品经QuEChERS前处理,有效降低基质干扰,表现为可忽略的弱基质效应。对以上4种样品进行加标回收实验, 平均回收率为72.1%~96.7%,相对标准偏差为1.2%~12.3% (n=6)。结论 该方法操作简便快速、灵敏度高,准确性和精密度好,可满足水产品鱼和虾中苯巴比妥残留快速筛查和定量分析的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric,UPLC-MS/MS)检测鲟鱼中庆大霉素和新霉素的分析方法。方法样品经10mmol/L磷酸盐缓冲溶液提取, 0.1%甲酸沉淀蛋白, HLB固相萃取柱净化。采用CORTECS HILIC(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子扫描(electronic spray ion,ESI+),多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)对庆大霉素和新霉素的定量离子和定性离子进行测定。结果本方法在5 min内完成2种目标化合物的分离分析。庆大霉素在25～300μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.995;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;添加量为25、50、100μg/kg时回收率在76.7%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.18%～2.15%之间(n=6)。新霉素在50～600μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.996;方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、100、200μg/kg添加水平的回收率为96.1%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.72%～2.84%之间(n=6)。结论该方法精密度好、灵敏度高,能简便、准确地测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素的药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中的 甲硝唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中的甲硝唑含量。方法取混合均匀的蜂蜜样品加入饱和氯化钠溶液混合,再经乙酸乙酯提取,经阳离子交换小柱净化。采用UPLC-MS/MS技术,以多反应监测模式检测,以外标法定量。结果甲硝唑在1~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76%,检出限为0.1μg/kg,相对标准偏差为3.4%(n=6)。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂蜜中甲硝唑的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法.方法 样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模...     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定吡虫啉在花椰菜和土壤中的残留

目的建立测定花椰菜和土壤中吡虫啉残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,通过田间试验研究吡虫啉在花椰菜中的残留及消解动态。方法样品经乙腈涡旋提取15 min,上清液加入含PSA+C_(18)填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC-MS/MS测定。同时测定不同采样时间的田间的花椰菜和土壤中的吡虫啉残留。结果在0.005~0.5 mg/L范围内,吡虫啉的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9999;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.001 mg/kg(S/N=3),定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,吡虫啉在花椰菜中的回收率为83%~97%,相对标准偏差为0.9%~4.5%;吡虫啉在土壤中的回收率为80%~110%,相对标准偏差为4.7%~10.9%。吡虫啉在花椰菜上的半衰期为2.6 d;在土壤中的半衰期为13.6~16.9 d;20%吡虫啉可溶性液剂分别按照有效成分30、45 g a.i./hm2剂量于花椰生长期施药,施药2~3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药后3、7、14 d采样测定,吡虫啉在花椰菜上残留量为0.01~0.433 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量0.5 mg/kg。结论在花椰菜上使用吡虫啉,有效剂量为30 g a.i./hm~2,施药2次时,不会造成其在花椰菜中残留超标的风险。