冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类的分析方法。以饱和正己烷的乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁为脱水剂。对提取时间、提取溶剂体积、净化剂品种选择和净化剂用量进行优化,并以玉米油、花生油和葵花籽油进行方法验证,同时对3种植物油中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)检测的基质效应进行评估。气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式测定,基质内标法定量。结果表明,采用涡旋振荡提取,在提取时间2 min、提取溶剂体积4 mL时,提取效果最佳,经100 mg/mL十八烷基键合硅胶和50 mg/mL乙二胺-N-丙基硅烷的净化效果良好。16种目标物在5～500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.002～0.03 mg/kg和0.008～0.1 mg/kg,在3个加标水平(0.04、0.2、0.4 mg/kg)的16种PAEs在玉米油、花生油和葵花籽油基质的平均回收率在80.2%～118.6%之间,相对标准偏差为0.2%～9.8%。3种植物油基质对PAEs均存在基质增强效应,其基质效应在11.0...     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药

食用植物油经乙腈提取后,经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),在选择反应监测离子(SRM)模式下,进行质谱定性,外标法定量,建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明,8种农药的回归方程相关系数均大于0.99,定量限为10μg/kg,平均回收率为81.3%~100.7%,相对标准偏差小于等于10.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测食用植物油中苯并[a]蒽(BAA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]芘(BAP)等4种欧盟限量多环芳烃(PAH4)的新方法。以CHR-d12和BAP-d12为内标,样品用正己烷溶解,流过硅胶-分子印迹串联固相萃取小柱,弃去硅胶柱;分子印迹小柱再经正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;洗脱液经氮吹浓缩,GC-MS/MS多反应监测模式进行检测。结果表明,在1~50μg/L浓度范围内4种PAH均有良好的线性(R~20.999),方法检出限为0.21~0.49μg/kg,定量限为0.70~1.63μg/kg;5、10和20μg/kg加标水平的回收率为81.06~111.30%,相对标准偏差为0.86~5.65%。利用本方法对市售26个食用植物油样品进行检测,结果显示,BAA、CHR、BBF和BAP的检出率均为100%;BAP含量为2.04~6.16μg/kg;PAH4含量为9.36~31.38μg/kg。依我国相关限量标准,BAP含量处于较安全水平,但PAH4总量较欧盟限量要求还存在较大差距。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂

建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1～50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0～3.0μg/kg,定量限为3.0～9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%～129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%～13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测食用植物油中TBHQ的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱仪测定食用植物油中TBHQ的方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×100mm,3.5μm为液相色谱柱、以硅小柱为固相萃取柱、以甲醇、1%乙酸水溶液为流动相、流速为1.0m L/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:TBHQ在1~50ng/mL范围内线性关系良好(R=0.9999)检出限为0.31mg/kg,回收率为78.8%~90.8%。该方法操作简单,检出限低、灵敏度高,结果准确,有效的避免了假阳性,可用于食用植物油中TBHQ的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用乙腈提取油脂样品中的邻苯二甲酸酯,经Waters Acquilty UPLC BEH Cl8色谱柱分离,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正电离-和多反应监测模式测定,Waters PFCs Isolator kit消除分析系统背景干扰。结果DEHP、DNOP、DNP、DINP及DIDP在50~2000μg/L范围内线性关系良好,其余13种邻苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DIBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP和DPh P)在5~200μg/L范围内线性关系良好,高、中、低3水平加标回收率在65.1%~120%范围内,RSD为1.0%~9.3%,检出限为1.0~31μg/kg(DIDP、DINP为125μg/kg)。结论本方法操作简单、快速、准确,可适用于油脂样品中18种邻苯二甲酸酯的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法。方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用乙酸乙酯提取, 弗罗里硅土小柱净化, 经 C18色谱柱分离, 以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定, 外标法定量。结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 ?g/kg, 定量限均为0.10 ?g/kg, 在0.1~20 ?g/L范围内线性关系良好, 相关系数r分别为0.9986, 0.9986, 0.9992, 0.9996。在0.1~5.0 ?g/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1%~94.6%, RSD为5.0 %~9.6%。结论 该方法实用、准确、灵敏, 适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用猪油中氯酚类物质

目的应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚3种物质的方法。方法样品用80%乙腈提取,固相萃取(SPE)和正己烷净化萃取后,以Atlantis?T3(2.1 mm×150 mm,3μm)为分析柱,乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果 2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚在2.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.09、1.59、0.90μg/kg,定量限分别为0.29、5.28、3.00μg/kg,回收率为71.9%～109.5%,相对标准偏差为0.2%～9.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯酚3种物质的高通量检测。     

食用植物油中痕量游离棉酚的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立了超高效液相色谱-三重四级杆-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定食用植物油中游离棉酚的含量,以乙醇为提取溶剂提取食用植物油中的游离棉酚,采用Waters AQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%的甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应通道监测(MRM)模式下进行定量分析。结果表明:棉酚的质量浓度在0.005～5.0μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限LOD (S/N≥3)为10μg/kg,定量限LOQ (S/N≥10)为50μg/kg。以0.25、2.5、25μg/g 3个不同棉酚浓度进行加标后测得平均加标回收率为80.3%～112.6%,相对标准偏差小于11%,精密度0.42%。该方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,适用于确证检测食用植物油中的棉酚残留。     

气相色谱质谱法测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立利用气相色谱质谱检测食用油中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。此方法以乙腈与二氯甲烷1∶2(v∶v)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil与PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0.5~8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.41~2.30μg/L(S/N=3),当加标水平为4 mg/L时,平均回收率均在83.75%~102.50%之间,相对标准偏差(RSD)在2.16%~10.21%之间。此方法快速简便,成本较低,适用于批量检测。      

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

目的建立分散液液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果 21种邻苯二甲酸酯在5.0～1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%～109.9%,检出限为1.0～5.0μg/L,定量限为3.0～16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%～6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。     

超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定植物油中角鲨烯的含量

目的建立气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定植物油中角鲨烯化合物的方法。方法植物油样品经正己烷超声提取,中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N)净化,内标法定量。结果采用优化后的条件,角鲨烯在0.01～0.64mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数在0.99以上。选取不同含量植物油样品(菜籽油、葵花籽油、花生油),在样品添加角鲨烯化合物浓度为10、100、200 mg/kg时,平均回收率为91.5%～106%,相对标准偏差小于4.6%。在正常的光照和室温条件下,角鲨烯在放置1、3、5 d后的浓度分别较0 d时降低了14.8%、20.7%和27.8%,在放置11、13、15 d后的浓度较0 d时降低了37.0%、39.0%和40.5%。结论该方法具有高效、快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足实验室内植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。