ICP-MS法同时测定水源水中的11种金属元素

目的:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定水源水中铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅11种金属元素的含量。方法:仪器调至最佳状态,样品酸化后直接测定。结果:各元素校正曲线都在0.999以上,7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,加标回收率95%~105%。结论:本法具有灵敏度高、分析快速、结果准确和多元素同时测定的优点,适用于水源水的批量检测和质量控制。     

ICP-MS法蔬菜中七种元素同时测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定不同蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铝、镍,并对分析方法进行研究。选择对应质量数,采用氦气碰撞模式,调节碰撞气和积分时间来提高灵敏度,同传统测定方式相比,具有样品处理简单,测定速度快,灵敏度高等明显优势。检出限为0.001~0.010 mg/kg,线性相关系数≥0.999 5,精密度RSD≤7.02%,加标范围在0.048~60 mg/kg,回收率在91.6%~105.9%之间。     

ICP-MS法同时测定预包装食品中的5种常见元素

建立ICP-MS法同时测定预包装食品中的铅、砷、钙、铜、铝、镍。采用微波消解消化样品,ICP-MS检测样品,利用内标法定量分析。结果表明,各物质质量浓度在0.5~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;检测限为:铅0.04μg·L~(-1)、砷0.01μg·L~(-1)、钙0.04μg·L~(-1)、铜0.10μg·L~(-1)、铝0.01μg·L~(-1)、镍0.02μg·L~(-1);样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度RSD(n=6)在5.0%以内,重复性RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

ICP-MS法同时测定奶粉中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定奶粉中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素的检出限为0.1 ng/kg~33.3 ng/kg。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。实验表明,该方法简单、快速、准确、易于操作,适用于奶粉中稀土元素的检测。     

微波消解ICP-MS法同时测定凉茶中的六种重金属元素

建立凉茶中As、Pb、Cu、Zn、Fe、Sn等6种重金属的检测方法。微波消解凉茶样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定凉茶中的6种重金属元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.9999,方法的检出限9 ng/L~55 ng/L,加标回收率在93%~106%之间,精密度RSD小于2.1%。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量凉茶样品测定。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

ICP-MS法同时测定液态乳中3种重金属元素

试验快速准确测定液态乳中3种重金属元素含量,为液态乳中的重金属含量情况研究提供参考。采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态乳中Cr、As、Pb 3种元素的含量。结果表明,分析的3种重金属元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 7,各元素的检出限在0.000 23～0.000 51 mg/kg之间,精密度RSD在0.3%～0.6%之间(n=6),平均回收率在88.4%～100.8%之间。试验所建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于液态乳中Cr、As、Pb含量的测定。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

ICP-MS法同时测定天然矿泉水中12种元素的研究

该文建立了一种同时测定天然矿泉水中12种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。对样品的前处理方法进行优化,并通过动能歧视(KED)模式和在线加入内标溶液消除相关干扰。方法检出限为0.03~0.1ng/m L,加标回收率为94.8%~104.9%,RSD值为0.12%~1.91%,相关系数r为0.9999~1.000。该方法简便快捷,应用范围广,准确度和精密度较高,可重复性较好,满足天然矿泉水中12种元素含量的测定要求,为天然矿泉水的质量安全监督和管理提供参考依据。     

ICP-MS法同时测定花生中6种重金属含量及健康风险评估

目的：研究建立电感耦合等离子体质谱法测定枣庄市售花生中6种重金属含量的方法并进行健康风险评估。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中6种重金属元素(Cu、As、Cd、Cr、Pb和Ni)的含量,利用靶标危害系数(Target Hazard Quotient,THQ)及综合危害指数(Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价食用市售花生对成人和儿童带来的潜在重金属健康风险。结果：6种元素在相应范围内线性良好(r>0.998 6),仪器精密度良好(RSD<3.5%),加标回收率在88.79%～94.81%。市售花生中各重金属元素含量都低于现行国家食品中污染物限量值,未出现超标现象;居民通过花生摄入的各重金属的单一靶标危害系数(THQ)及综合危害系数(TTHQ)均小于1。结论：微波消解-电感耦合等离子体质谱法可用于花生中6种重金属元素的同时测定。研究区域内市售花生质量较好,没有明显的重金属健康风险。     

ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素

本文叙述应用ICP-MS法同时测定食品中9种人体必需微量过渡元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Mo)的测定方法。采用以Rh作内标的外部校正形式。用微波消解样品。对照分析了参考标准物质。对于所有元素,校正曲线的相关系数为0.9990,回收率范围为90.2%～106%,相对标准偏差0.4%～4.4%(n=11)。     

微波消解ICP-MS法同时测定虾青素包合物中24种元素

使用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪,建立虾青素包合物中Li,Be,B,Mg,Al,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Cd,Sn,Ba,Hg,Tl,Pb和Bi共24种元素的测定方法。虾青素包合物经微波消解后,以内标法改善基体效应及干扰,利用ICP-MS测定虾青素包合物中的元素。所测得的24种元素标准曲线的相关系数r0.999 4,检出限在0.009~2.867μg·L~(-1)之间,回收率在78.3%~120.5%之间,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=6)。标准物质中24个元素的测定值基本都在标准值范围内。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可以用于虾青素包合物中多种元素的质量控制。     

ICP-MS法快速测定餐用纸中金属污染物

建立等离子电感耦合质谱(ICP-MS)配合微波消解法检测餐用纸中铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。样品经硝酸消解,微波程序升温法进行处理,ICP-MS同时测定其中7种金属污染物。结果表明:各元素的线性范围为0~100.0μg/L,标准曲线线性相关性良好,r≥0.999,7种元素方法检出限为0.003~0.243 mg/kg,加标回收率在90%~115%之间。样品前处理安全性高,消化过程方便易于控制,检测方法精密度高(RSD5%),实现了多元素同时快速测定,可用于食品接触用纸金属元素监测。     

ICP-MS法同时检测谷物中16种稀土元素

采用密闭高压消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法同时测定谷物中16种稀土元素的方法。完善样品前处理条件并优化仪器工作参数,选取103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰。16种稀土元素在测定的范围内线性关系良好(R0.999),检出限为0.1~33.3 ng/L,回收率为81.8%~108.3%,相对标准偏差(RSD)6.0%。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。试验表明,方法精密度好,准确度高,适用于谷物中稀土元素的快速测定。     

ICP-MS同时测定婴幼儿奶粉中10种微量金属元素

以婴幼儿奶粉为研究对象,通过对比V(硝酸)∶V(高氯酸)分别为4∶1,5∶1,6∶1三种不同体积配比,以及15,20和25 mL的V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1三种用量,确定最优条件15 mL V(硝酸)∶V(高氯酸)=4∶1,并在电热板湿法消解,用ICP-MS同时测定样液中10种微量金属元素含量。试验结果,方法线性范围为0~200μg/L,工作曲线的相关系数(r)均≥0.999 5。各待测元素测定的检出限为0.01~0.88 mg/kg,低、中、高3个加标水平平均回收率为84.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.8%。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。