离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物的不确定度评定

目的 评定离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物含量的不确定度。方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》进行饮用水中溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐含量的测定。应用测量不确定度评定理论, 分析测量不确定度的来源并对各分量进行不确定度评定, 计算合成标准不确定度和绝对扩展不确定度, 明确对测试结果有重要影响的分量。结果 在95%的置信区间内, 样品中5种消毒副产物溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐和氯酸盐的含量依次为(2.00±0.075)、(2.04±0.062)、(0.99±0.054)、(12.6±0.35)、(9.41±0.24) mg/L (k = 2)。结论 影响测量不确定度的主要因素是曲线拟合产生的不确定度和由标准溶液引入的不确定度。实验中应该提高标准溶液配制的准确性和标准曲线测定的精密度。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水产品中镉的不确定度

采用石墨炉原子吸收光谱法,测定大虾成分分析标准物质(GBW 10050)中镉含量,分析其不确定度来源,建立不确定度评定的数学模型,并计算不确定度分量。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和标准曲线溶液配制。该方法测定质控样品GBW 10050镉含量0.037 9 mg/kg时,扩展不确定度为0.002 8 mg/kg, k=2。试验结果为提升水产品镉含量测定方法的可信度和准确性提供依据。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

富硒酵母中硒含量测定的不确定度评定

研究了影响富硒酵母经硝酸微波消解后通过电感耦合等离子体质谱仪测定的总硒含量的不确定度来源，并对其进行定量计算和比较分析。确定了影响总硒结果的相对标准不确定度以及扩展不确定度。结果表明：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒的不确定度来源主要是三个方面，即标准曲线系列溶液的配制及标准曲线的线性拟合、样品硝酸微波消解前处理和仪器测定重复性，其相对标准不确定度分别为0.01175、0.01001、0.009488。当称样量为0.2073 g时，硒含量为2130 mg/kg,k=2(95%置信度)，扩展不确定度为80 mg/kg，测量结果可表示为（2130±80）mg/kg。     

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜的不确定度评定

目的对原子吸收光谱法检测含乳饮料中铜元素含量的不确定度进行评定。方法从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源,依据GB/T 5009.13-2003《食品中铜的测定》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当含乳饮料中铜含量为0.29 mg/L时,其扩展不确定度为0.022 mg/L(k=2)。不确定度主要来源于试样测定时标准曲线使用玻璃量具的引入,其次是测量重复性引入的不确定度。结论本研究可为原子吸收法测定含乳饮料中铜含量的测量准确性提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

高效液相色谱法测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量不确定度的评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量的不确定度。方法依据GB 31604.19-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定》,采用高效液相色谱法分析研究食品用尼龙膜水基模拟液己内酰胺迁移量不确定度的大小。并建立数学模型,从测量结果的重复性、标准溶液配制、样品预处理、标准曲线拟合、空白溶液等方面,分析不确定度的来源,然后计算合成不确定度。结果测量结果的重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品预处理的相对不确定度分别为:0.00048、0.00916、0.01082、0.00289,合成不确定度为0.01448。样品中己内酰胺迁移量测量值的平均值为10.731 mg/L,其扩展不确定度为0.31 mg/L(k=2),则测量结果和不确定度的描述为(10.73±0.31)mg/L(k=2)。结论校准曲线拟合求浓度对己内酰胺迁移量的影响最大。日常检验中要保持仪器的稳定性、高灵敏度,并对仪器及时进行检定和期间核查。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定

目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度。方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度。结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg, k=2。结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量。     

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k＝2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。