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基于苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,BaP)的电化学氧化还原特征,建立一种快速测定烧烤类食品中BaP含量的电化学分析方法,优化测定条件为乙腈-水(1∶3,V/V)作为溶剂、电解质LiClO_4浓度0.15 mol/L、硫酸浓度0.1 mol/L、富集时间10 min,在此条件下,BaP的氧化峰电流随其浓度的增大而增大,而且浓度在0~100 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.187 nmol/L(R_(SN)=3)。该方法的稳定性和重复性较好,检测时间短,利用该法对烤羊肉串样品中的BaP进行检测,回收率为96.67%~101.56%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,可用于烧烤类食品中BaP的快速检测。 相似文献
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凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立简便、准确的食用植物油中苯并(a)芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并(a)芘在0.21~52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%~103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.98%~4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定:反相高效液相色谱法》方法测定苯并(a)芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并(a)芘时效率提高。 相似文献
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为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法,基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱,采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并(a)芘洗脱的因素进行研究,优化前处理条件,并对测定方法进行考察。结果表明:优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂(氧化铝)量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周;方法检出限为0.2 μg/L,样品加标回收率为94.23%~100.00%,RSD为1.20%~7.36%;同一样品测定结果与SGS测定值接近,相对平均偏差为2.36%~3.50%。说明本试验方法测定结果准确,可应用于油脂企业植物油中痕量苯并(a)芘的测定。 相似文献
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采用2.0 G聚酰胺-胺(PAMAM)、石墨烯(GS)和1-丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐复合膜修饰玻碳电极(PAMAM/GS/IL/GCE),包埋固定多环芳烃抗体,构建了一种纳米免疫传感器,用于快速测定粮油食品中的苯并(a)芘(Ba P)。在p H为7.0含1mmol/L K3[Fe(CN)6]和0.1 mmol/L KCl的磷酸盐缓冲溶液中,基于多环芳烃抗体与抗原之间的特异性免疫反应,以K3[Fe(CN)6]为探针,利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究其免疫反应对传感器响应电流的影响。在优化实验条件下,免疫传感器的峰电流随溶液中Ba P浓度的增大而减小,且峰电流与Ba P浓度在0.1~100 ng/m L范围内呈线性关系,其检测限为0.03 ng/m L(S/N=3)。该免疫传感器的稳定性和重现性较好,利用该法对玉米油和菜籽油等样品中的苯并(a)芘进行检测,回收率在94.46%~103.36%,检测结果与HPLC法基本一致,用于粮油食品中苯并(a)芘的快速检测是可行的。 相似文献
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通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。 相似文献
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环境污染的危害比吸烟大得多——从苯并(a)芘谈起 总被引:4,自引:0,他引:4
根据科学家们对空气、土壤、水和食品中苯并(a)芘(BaP)含量的大量测定结果,说明BaP并非是卷烟烟气所独有。根据科学家们对世界BaP年均产生量及人一生通过呼吸、饮水和饮食摄入的BaP量估计,认为环境污染的危害比吸烟大得多。因此把大量环境污染物造成的危害全部归罪于吸烟是不公正的,也是不科学的,容易造成误导,使人们沉溺于反吸烟活动,而忽视了对日益严重的环境污染的治理。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5~20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%~88. 0%,相对标准偏差为1. 24%~10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。 相似文献
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0~20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%~94.4%,相对标准偏差为2.3%~4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。 相似文献
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本文采用海藻酸钠(SA)与聚电解质膜(PEM)包埋大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC-12)细胞的方式构建电化学传感器,用于苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,BaP)对细胞电化学特性影响的研究,并建立了一种BaP分析测定的新方法。PC-12细胞作为识别元件,被包裹在海藻酸钠和聚电解质膜中并固定在电极上。最终使用电化学阻抗谱(EIS),差分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)进行结果分析。结果表明,BaP在1~5 μmol/L的浓度范围内,以剂量依赖性方式引起电化学阻抗的显著降低,线性方程为y=-418.660x+4234.706,r=0.994,其检测限为0.21 μmol/L。平均回收率高于97%,检测结果的RSD低于5%,表明该传感器具有良好的重现性和稳定性。总体而言,本研究建立的传感器BaP检测方法是一种廉价和简单的方法,稳定性和重现性较高,为BaP的研究提供了新的思路。 相似文献
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建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1~50μg/kg,加标回收率92.0%~106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。 相似文献
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目的:对食品污染物苯并[a]芘所致细胞损伤作用进行研究。方法:用不同浓度的苯并[a]芘(1、5、10、50、100μmol/L)对肺腺癌细胞A549染毒24h,MTT法测定细胞存活率、单细胞琼脂糖凝胶电泳检测细胞DNA损伤,用溶剂二甲基亚砜处理细胞组作为未染毒细胞组。结果:苯并[a]芘染毒作用时,随染毒浓度的增加,A549细胞存活率呈下降趋势;A549细胞的DNA损伤程度也随染毒浓度增加而增加,与未染毒A549细胞相比,染毒A549细胞的Olive尾矩值均有明显增加(p<0.05)。结论:食品污染物苯并[a]芘致A549细胞明显的损伤作用。 相似文献