基于阳离子改性的四氧化三铁的结构与性能优化

为提高空气气氛下阳离子改性的四氧化三铁(Fe_3O_4)的结构与性能,进一步优化了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性的Fe_3O_4的制备工艺。利用X射线衍射仪、粒度分析仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计等进行表征与测试,研究了利用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子的过程中,PDDA在Fe_3O_4晶粒成型的不同阶段进行改性对最终产品质量的影响。结果表明:当PDDA在Fe_3O_4晶粒成型后直接进行改性,其包覆厚度适宜,包覆率约为2.01%;包覆外观均匀,表现为Fe_3O_4纳米粒子均匀分散于PDDA中;得到的磁性复合纳米粒子磁性最强,可高达3.47×10~5A/m。     

金磁微粒的制备及其催化性能

采用水热法快速制备Fe_3O_4纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au),优化金磁微粒的制备工艺,并表征其性能。结果表明,1%浓度的葡萄皮浸泡液制备金纳米粒子,其粒子平均粒径为7 nm,氨基化的Fe_3O_4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,最优制备工艺为:Fe_3O_4混悬液添加量2 m L,温度60℃,时间60 min。金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g,且具有良好的催化性能。     

粒径对Fe3O4@Con A吸附脱脂乳中乳铁蛋白的影响

以Fe~(2+)和Fe~(3+)制备的磁性纳米粒子,通过X-射线衍射测定其晶格、傅里叶变换红外光谱测定其非极性化学键确定合成的磁性纳米粒子为Fe_3O_4、扫描电镜结果表明转速为100 r/min磁性纳米粒子形貌不统一、200 r/min磁性纳米粒子呈椭球形。将伴刀豆蛋白A分别修饰到两种磁性纳米粒子表面,激光粒度仪度分别测定了修饰后Fe_3O_4@Con A的平均粒径分别为(82.49±20.34)nm和(9.77±0.02)nm,振动磁强计测量结果表明修饰后Fe_3O_4@Con A磁强度分别为3.68 emu/g和5.36 emu/g。二种粒径的Fe_3O_4@Con A从脱脂乳中回收乳铁蛋白的洗脱液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)结果表明,200 r/min制备的Fe_3O_4@Con A对脱脂乳中回收乳铁蛋白的专一性优于100 r/min的Fe_3O_4@Con A。     

磁性纳米粒固定化脂肪酶的制备及稳定性研究

高温热解制备磁性Fe_3O_4纳米粒并修饰羧基后作为载体,以EDCl作为游离羧基活化剂、NHS为活性羧基稳定剂,对脂肪酶进行共价固定化和稳定性研究。结果表明:制备的磁性纳米粒直径约21 nm,羧基修饰量为0.90×10~(-4) mmol/mg。优化的固定化条件为:对1 m L含铁5 mg/m L的羧基化Fe_3O_4纳米粒溶液,EDCl和NHS用量均为5.8×10~(-4) mmol,脂肪酶添加量为7 mg,反应时间1 h,得到的固定化酶冻干粉表观比酶活为1.03 U/mg。与游离脂肪酶相比,该固定化酶具有很好的存储、p H和热稳定性,循环水解橄榄油6次后,酶活回收率仍可保持65%。     

Fe_3O_4/Au磁性复合材料的制备及表征

本文首先通过多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米粒子,通过硅烷偶联剂对四氧化三铁纳米粒子进行胺基化修饰,胺基化修饰四氧化三铁纳米粒子与羧基表面的Au纳米粒子通过静电相互作用制备得到Fe_3O_4/Au复合纳米材料。透射电子显微镜、红外光谱仪、能谱仪等表征揭示成功制备具有core-/Satelite结构Fe_3O_4/Au复合纳米材料。     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

壳层厚度对Fe_3O_4@ZnO纳米微粒电磁性能影响分析

为拓展核壳结构纳米材料在电磁防护领域的应用,文章采用溶胶-凝胶法制备Fe_3O_4@ZnO核壳结构纳米微粒,借助XRD、HRTEM、DLS和EDS分析其结构形态及元素成分,利用半导体参数测试系统、振动样品磁强计(VSM)与磁导率计分别测试产物电、磁性能。结果表明:纳米微粒壳层厚度分别为9.35、23.25 nm和36.65 nm;当ZnO壳层厚度增加,产物的相对磁导率由1.142 H/m降至1.087 H/m;而电导值从9.87×10~(-7) S增加到16.91×10~(-7) S。说明ZnO对Fe_3O_4的包覆使部分磁场信号衰减,同时提高了纳米微粒的导电性能。通过改变壳层厚度可调控Fe_3O_4@ZnO纳米微粒的电、磁性能,该纳米微粒可用于导电纤维和复合功能织物的制备。     

Fe_3O_4/TiO_2的制备及光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶法制备Fe_3O_4/TiO_2异质磁性催化剂,通过性能流损平衡测试筛选得到最优催化剂Fe_3O_4含量为20%,热处理温度300℃,并对催化剂进行了多手段表征。以罗丹明B为模型污染物,考察催化剂用量、电导率、温度、pH值、复用稳定性的影响。试验结果表明,催化光降解浓度为1×10~(-5)mol/L罗丹明B,电导率为50 m S/cm、温度为30℃、p H值为6、催化剂投加量0.1 g/50 m L,150 min时罗丹明B降解率达到94.6%。     

磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的:制备磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法:以磁性Fe_3O_4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果:共沉淀法合成的磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe_3O_4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用p H值范围是6.5~9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论:磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

用于脂肪酶固定化的磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体的制备研究

通过改进St?ber法制备出磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。具体制备流程为:将磁性纳米Fe_3O_4溶胶、正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂超声分散混合,使其形成W/O的混合体系,然后将该混合溶液缓慢均匀加入至一定温度的乙醇和氨水混合液中搅拌反应一段时间,洗涤烘干得到磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、震动样品磁强仪(VSM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分别对载体进行表征。结果表明,用此种方法合成的复合载体Fe_3O_4晶型结构不变、粒径为25～30 nm、包裹厚度3～5 nm、粒径均一、易分散,具有超顺磁性,复合载体的比饱和磁场强度较Fe_3O_4只减弱0.8 emu/g。磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体固定化脂肪酶催化脂肪反应的酯化率达到了36.78%,能满足酶分子固定化实际使用时对磁性和不同粒径的需求。     

一种制备纳米Fe_3O_4的简易装置

利用氮气瓶、三口烧瓶、磁力搅拌器、数显pH计等设备搭建一种制备纳米Fe_3O_4的简易装置,该装置中氮气瓶中氮气通过软管通入三口烧瓶的反应溶液中,从而保证三口烧瓶中的反应溶液在氮气的氛围下发生反应,磁力搅拌器带有控制搅拌速度和调节三口烧瓶中溶液反应温度的开关。这种制备纳米Fe_3O_4的装置结构简单,易于大批量制备纳米Fe_3O_4磁流体或其粉体,制备过程环境友好不会带来环境污染,易于推广使用。     

L-半胱氨酸修饰的Au／Fe_3O_4磁性复合粒子的制备及其对牛血清蛋白的吸附性能

采用L-半胱氨酸在Fe_3O_4表面键接Au纳米粒子的方法,制备了L-半胱氨酸修饰的Au／Fe_3O_4磁性复合粒子（LC—Au／Fe_3O_4）,并将其用于吸附牛血清蛋白（BSA）．通过紫外可见分光光度计、x-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、透射电子显微镜、Zeta电位仪对样品的光学性质、结构形貌、稳定性进行表征,结果表明：复合粒子中的Fe_3O_4具有尖晶石结构,粒径在200nm左右,稳定性较好．对BSA的吸附实验结果表明：LC—Au／Fe304的BSA单位吸附量达到161．5mg／g．     

L-赖氨酸免疫磁性微球制备及其应用研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米微粒,并对其粒径大小、磁响应性和磁分散性进行综合分析。利用反向悬浮包埋法,以Fe_3O_4纳米微粒为载体制备L-赖氨酸高分子微球,并将其运用于猪血清中蛋白的分离。以猪血清蛋白偶联率为指标,通过正交试验优化L-赖氨酸高分子微球作用于猪血清蛋白的最佳作用条件。结果表明:最佳作用条件为反应温度40℃,作用时间3 h,血清用量20 m L,在此条件下测得猪血清蛋白的偶联率达到18.59%。     

金磁纳米颗粒的制备及其在表面增强拉曼光谱快速检测黄曲霉毒素B1中的应用

本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。     

Fe_(3)O_(4)@PVAm磁性纳米复合粒子的制备及其染料吸附性能

使用硫酸铝将两性聚乙烯胺(PVAm)固载于纳米Fe_(3)O_(4)表面制备了富含氨基的磁性纳米复合粒子(Fe_(3)O_(4)@PVAm),并将其用于去除水体中的阴离子染料。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)分别表征了复合粒子的结构和磁响应性能。与Fe_(3)O_(4)粒子相比,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的XRD图谱在2θ角15°~25°处出现新的衍射峰,红外光谱中出现了N-H、C=O及C-N键的振动吸收峰,X射线光电子能谱在399.5 eV处出现了N1s的特征峰,说明PVAm已成功固载到Fe_(3)O_(4)粒子上。VSM分析表明,Fe_(3)O_(4)@PVAm具有较好的磁响应性。SEM分析证实Fe_(3)O_(4)@PVAm的平均粒径约为24 nm。选取酸性嫩黄染料为吸附对象,考察了Fe_(3)O_(4)@PVAm对水体中染料的吸附性能。在pH为3、温度为50℃时,Fe_(3)O_(4)@PVAm对酸性嫩黄染料的最大吸附容量达到1188 mg/g,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型及拟二级速率模型。经10次吸附-脱附循环使用后,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的吸附容量可以保持在最大吸附容量的75%以上。     

Fe_3O_4NPs对模拟大豆蛋白废水厌氧产甲烷的影响及动力学分析

为了提升大豆蛋白废水厌氧发酵产气性能,通过批式实验探究纳米Fe_3O_4(Fe_3O_4nanoparticles,Fe_3O_4NPs)对模拟大豆蛋白废水厌氧发酵产甲烷的影响,并采用2种不同模型对发酵过程中累积甲烷产量进行动力学分析。结果表明,添加适量的Fe_3O_4NPs有助于提高大豆蛋白废水厌氧发酵产气量和有机物去除率,促进产甲烷过程。质量浓度为300 mg/L时,累积产气量达到652. 12 m L,比对照组提高23. 51%,平均甲烷含量为81. 63%;可溶性化学需氧量(soluble chemical oxygen demand,SCOD)、生化需氧量(biochemical oxygen demand,BOD5)和蛋白质去除率均最高,分别为89. 11%、91. 91%和71. 52%,甲烷产率达到331. 40 m L/g SCOD;添加Fe_3O_4NPs可以降低厌氧发酵过程中氨氮和总氮浓度。Transference模型和改进的Gompertz模型均可较好地拟合大豆蛋白废水厌氧发酵产甲烷过程,前者拟合度更高(R~2> 0. 96),且Fe_3O_4NPs质量浓度为300 mg/L时获得的最大甲烷产率为350. 84 m L/g SCOD。     

制备Fe3O4纳米酶用于检测食品中四环素类 抗生素的含量

目的基于Fe_3O_4磁性纳米粒子建立一种新颖的显色法检测食品中四环素类抗生素(tetracyclines,TCs)的含量。方法利用水热法合成Fe_3O_4纳米酶,通过红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜对Fe_3O_4纳米酶进行表征。将样品进行前处理后与材料反应后采用紫外分光光度计于451nm检测四环素类抗生素含量。结果在0.2～2.0μg/mL的浓度范围内4种四环素类抗生素的线性关系良好(r0.99)。3水平加标回收实验的回收率为89.9%～93.1%,相对标准偏差为4.39%～6.85%,满足实验要求。结论该方法快速、准确,可用于食品中四环素类抗生素的含量测定。     

产油脂微藻的分离、鉴定及筛选

微藻油脂是生产生物柴油的重要原料,同时也是生产不饱和脂肪酸的原料来源之一。本文以广州市华南理工大学校内东湖为采样点,筛选鉴定湖中存在的微藻并研究其生长和油脂积累特性,旨在筛选出水体中可能存在的富油微藻以便后续研究分析。研究共筛选出6株绿藻,18Sr DNA鉴定显示6株绿藻中DH1、DH2、DH6均属于小球藻属,DH3、DH4、DH5均属于栅藻属,后分析构建了6株微藻进化发育树。通过藻细胞胞内油脂含量测定,表明DH1、DH2与DH6均能较好地积累油脂,尤其是DH2与DH6两株微藻。培养25 d发现其最大生物量(细胞数)分别达到2.14×10~7个/m L和2.74×10~7个/m L,油脂产量分别达到103.89 mg/L和131.69mg/L,藻细胞油脂百分含量均超过30%,表明该两株微藻是潜在的较为理想的产油微藻,可作为生物柴油制备的备用藻种资源。     

磁性分子印迹纳米粒子对四环素的富集分离

以羧基化的Fe_3O_4纳米粒子为载体,四环素为模板分子,采用表面印迹技术制备对四环素具有特异性识别的磁性分子印迹纳米粒子。分别优化磁性分子印迹纳米粒子的制备条件和富集分离四环素的条件,为食品中四环素残留的富集分离及后续检测,提供一种简便快速的方法。结果表明,当模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8(总体积为110 mL),羧基化Fe_3O_4纳米粒子的添加量为0.5 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为8∶2时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳。应用最优条件制备的磁性分子印迹纳米粒子10 mg,对2 mL 0.08 mg/mL的四环素进行吸附,当反应时间为40 min时,其吸附效率可达94.10%。     

Fe_3O_4/CuO催化剂非均相Fenton深度处理染料废水

采用共沉淀法制备Fe_3O_4/Cu O纳米颗粒,并将其作为非均相Fenton催化剂深度处理染料废水。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和比表面仪对催化剂的晶体结构、表面形貌和比表面积进行分析。以二次沉淀染料废水出水作为目标污染物,以COD去除率作为评价指标,研究非均相Fenton反应时间、Fe_3O_4/Cu O催化剂投加量、p H和H_2O_2投加量对染料废水处理效果的影响。结果表明:Fe_3O_4/Cu O催化剂为介孔结构,比表面积为89.69 m~2/g;最佳反应条件为反应时间120 min,Fe_3O_4/Cu O催化剂投加量0.8 g/L,p H为8,H_2O_2投加量为40 m L/L,处理后染料废水的COD去除率达到87.2%。