高效液相色谱法测定果酱中的苯甲酸和山梨酸

针对果酱中的苯甲酸和山梨酸,本文尝试采用高效液相色谱法进行测定。从测定结果来看,待测样品中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.0021kg/mg和0.1650kg/mg,回收率分别为99.6%-102.1%和98.7%-101.4%,能够完成快速定性和定量分析,满足食品检测要求。     

液相色谱测定复合调味料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

运用国家标准GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中高效液相色谱法来检测复合调味料等产品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，在样品前处理时进行沉淀处理，加入少量氢氧化钠以去除脂肪，加入少量亚铁氰化钾和乙酸锌水溶液作为沉淀剂来有效去除蛋白质，实现进一步有效减少各种可能干扰因素，从而提高被测组分苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测回收率。该处理方法回收率达到了86.7%～100%，可作为检测复合调味料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠成分前处理的有效手段。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定

采用沉淀剂沉淀、微波超声、离心分离相结合的方法,提取肉制品中苯甲酸、山梨酸,用高效液相色谱法测定,再用保留时间定性,外标法定量。该方法能有效地排除肉制品中蛋白质、脂肪等大分子物质对检测的影响,最低检测限为0.5mg/kg,回收率为97.6%~103.9%之间,苯甲酸、山梨酸RSD分别为0.17%、0.29%,因此能广泛的应用到肉制品的检验中。     

紫外光度法同时测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量

基于苯甲酸和山梨酸的紫外吸收光谱特性,采用多元线性回归法同时测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量。酱油经简单萃取分离,测定9个波长处的吸光度值后,进行回归计算分析。实验结果表明:该方法计算结果与高效液相色谱法测定结果相对误差小于4.26%,苯甲酸和山梨酸的加标回收率为98.9%~102.6%。     

高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定,对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。结果显示,山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5～20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,样品的加标回收率为93.60%～95.90%,RSD为0.97%～1.96%。该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,且操作简单、准确度高,适用于大多数检测机构。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的含量

对同时测定食品中常用的四种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法进行分析研究。样品经水加热溶解后,加入乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂提取后,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)——二极管阵列检测器,在检测波长230nm,参比波长214nm处定量检测。4种组分分离完全,线性关系良好,加标回收率为89%～105%,测定结果的相对标准偏差小于4.1%(n=6)。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的同时测定,为各个实验室的日常检测工作节省大量的时间。     

高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱.以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,用紫外检测器于230 nm波长处检测.回收率在95.0%～103.0%,精密度(RSD)为1.70%2.03%,检出限分别为1.5,1.5,1.5,2.5 μg/g.该方法可用于乳制品中这4种添加剂的同时测定.     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定酱油中山梨酸的不确定度评定

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的测量不确定度评定数学模型。分析高效液相色谱法测定酱油中山梨酸含量的不确定度来源,并对其中各不确定度分量进行量化和合成,给出山梨酸测定结果的扩展不确定度。评定结果表明:影响检测结果不确定度的主要因素为标准品误差、玻璃量具误差、标准校正曲线拟合和回收率校正因子。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸

目的建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定。结果浓度在50～300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.999 6,山梨酸r=0.999 4)。方法的相对标准偏差为1.07%～3.14%,回收率为90.6%～101.8%。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

高效液相色谱法同时测定水产加工品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定水产品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠,实验采用铁氰化钾和乙酸锌作沉淀剂,取得了良好的净化效果。拥有较好的线性关系,最低检出限都为0.5mg/kg,平均回收率为92.7%～106.5%。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸测定方法的研究

采用高效液相色谱法可以同时完成苯甲酸、山梨酸的测定。色谱条件:流动相为甲醇∶乙酸铵=7∶93,流速1.0mL/min,于230nm波长处同时测定肉制品中苯甲酸、山梨酸。因肉制品成分复杂,在苯甲酸出峰处干扰峰多,非常容易引起误判,所以采用改变流动相pH值的方法来建立苯甲酸、山梨酸的确认方法。该法的回收率大于90%,采用气-质联机确认,二者结果一致。本方法也同样适用于其它复杂食品的测定。