黑豆皮花色苷的中压液相色谱制备及结构鉴定

以黑豆皮为实验材料,用乙醇浸提法对黑豆皮中的花色苷进行提取,用大孔吸附树脂对花色苷进行纯化,经冷冻干燥得到黑豆皮花色苷粗品。利用中压制备色谱对花色苷组分进行分离,通过质谱分析鉴定经中压制备色谱分离后的花色苷组分。结果表明:黑豆皮花色苷粗品中的总花色苷含量为26.9%,经中压制备色谱对花色苷粗品进行分离后的2峰中矢车菊素-3-葡萄糖苷纯度达到91.46%。黑豆皮中的主要花色苷为天竺葵素-3-O-芸香糖苷、芍药色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷-4-乙醛。     

加热方法对紫甘蓝花色苷组分及其清除自由基活性的影响

目的:研究蒸汽加热和微波加热处理对紫甘蓝花色苷及其清除自由基活性的影响。方法:采用HPLC-MS法分析花色苷组分,ORAC法评价其清除自由基活性。结果:紫甘蓝花色苷主要有7种组分:矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷(组分Ⅰ)、矢车菊素-3-槐糖苷(组分Ⅱ)、芥子酰矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷(组分Ⅲ)、芥子酰矢车菊素-3-槐糖苷(组分Ⅳ)、p-香豆酰阿魏酰芥子酰芍药素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷(组分Ⅴ)、芥子酰矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷(组分Ⅵ)、二芥子酰矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷(组分Ⅶ),其中,组分Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ含量较高。蒸汽加热和微波加热对紫甘蓝花色苷组分种类均无明显影响,而对其相对含量有所影响,微波加热较蒸汽加热对两种花色苷组分Ⅵ和Ⅶ影响显著。蒸汽加热,花色苷组分Ⅵ和Ⅶ分别增加4.46%和10.25%;微波加热,花色苷组分Ⅵ和Ⅶ分别增加10.90%和28.60%。加热后花色苷组分Ⅰ和Ⅲ相对含量有所减少,蒸汽加热两者分别减少2.15%和13.32%,微波加热分别减少6.07%和35.10%。两种加热处理对花色苷组分Ⅱ和Ⅳ相对含量无明显影响。ORAC评价结果表明,微波加热和蒸汽加热对花色苷清除自由基活性有一定的影响,对照组、微波组和蒸汽组的ORAC值分别为0.329±0.030,0.326±0.027,0.293±0.021μmol Trolox/m L。结论:蒸汽加热和微波加热影响紫甘蓝花色苷各组分的相对含量及其清除自由基活性。     

桑葚花色苷的分离纯化及其热降解动力学研究

通过AB-8大孔树脂、乙酸乙酯萃取和Toyopearl TSK HW-40S凝胶柱层析对桑葚汁中的花色苷进行分离纯化,得到两个单一的化合物组分。经HPLC-MS鉴定这两种花色苷分别为矢车菊素-3-芸香糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷。在此基础上,研究了不同纯度花色苷的降解动力学,结果表明:桑葚花色苷粗提物中所含的黄酮类化合物对花色苷的热降解有较强的保护作用,含黄酮的花色苷体系对p H值的变化更为敏感。在p H 3.5时,矢车菊素-3-芸香糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷的热稳定性基本相同;在p H 4.0时,矢车菊素-3-芸香糖苷的热稳定性略好于矢车菊素-3-葡萄糖苷。     

紫玉米苞叶花色苷的纯化鉴定及热稳定性分析

为明确紫玉米苞叶花色苷的组成及比较单体花色苷的热稳定性,实验采用大孔树脂、凝胶树脂分离纯化紫玉米苞叶花色苷提取物,得到三个不同花色苷组分,并采用液质联机的方法鉴定其结构;将制备的花色苷提取物及三个单体组分进行热重仪器分析,比较不同组分的热稳定性结果表明紫玉米苞叶中共含有6种花色苷,通过分离纯化后能够得到三个组分,第一个组分为芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物,第二个组分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,第三个组分为矢车菊-3-(6' 丙二酰-葡萄糖苷).其中总花色苷提取物的热稳定性最强,矢车菊-3-(6'丙二酰-葡萄糖苷)次之,芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物与矢车菊-3-O-葡萄糖苷热稳定性相当,均较以上组分弱.     

紫玉米苞叶花色苷的纯化鉴定及热稳定性分析

为明确紫玉米苞叶花色苷的组成及比较单体花色苷的热稳定性,实验采用大孔树脂、凝胶树脂分离纯化紫玉米苞叶花色苷提取物,得到三个不同花色苷组分,并采用液质联机的方法鉴定其结构;将制备的花色苷提取物及三个单体组分进行热重仪器分析,比较不同组分的热稳定性。结果表明紫玉米苞叶中共含有6种花色苷,通过分离纯化后能够得到三个组分,第一个组分为芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物,第二个组分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,第三个组分为矢车菊-3-（6’丙二酰-葡萄糖苷）。其中总花色苷提取物的热稳定性最强,矢车菊-3-（6’丙二酰-葡萄糖苷）次之,芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物与矢车菊-3-O-葡萄糖苷热稳定性相当,均较以上组分弱。      

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。     

利用中压制备液相色谱从桑葚中快速制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体

单体花色苷的快速大量制备长久以来是花色苷产业化中的难题,而中压制备液相色谱在产业应用中有着很大的开发空间。选取花色苷组分较单一的桑葚为实验原料,经提取分离总花色苷后使用填装有反相C18填料的耐压玻璃柱作为中压制备液相色谱柱,纯化制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体。结果显示：3 个色谱分离峰中目的峰（峰2）经高效液相色谱和质谱确证为由矢车菊素-3-葡萄糖苷（cyanidin-3-glucoside,C3G）和矢车菊素-3-芸香糖苷（cyanidin-3-rutinoside,C3R）组成,采用峰面积归一化法计算得到C3G纯度为73.56%;通过对峰2采用切割方式进行收集,C3G纯度达到98%以上,单次收集到C3G单体溶液650?mL。中压制备液相色谱法单次上样量大、步骤简洁、成本低廉,可为矢车菊素-3-葡萄糖苷单体的规模化生产提供一定的参考。     

紫色马铃薯皮花色苷的结构鉴定

为纯化、鉴定紫色马铃薯(Solanum tuberosum L.)皮中的花色苷组分,采用2%柠檬酸水和D101大孔树脂对紫色马铃薯皮花色苷进行提取分离,利用高效液相色谱外标峰面积法测定花色苷的含量为207.33 mg/g冻干粉,并通过HPLC-DAD-ESI-MS/MS联用技术鉴定紫色马铃薯皮花色苷的组成。紫色马铃薯皮花色苷冻干粉共检出14种花色苷,以矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷含量最为丰富。所有花色苷中,4种花色苷以花色素-3-O-芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷形式存在,9种花色苷以花色素-3-O-对香豆酰(或咖啡酰或阿魏酰)芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷的形式存在,除此之外,存在一种花色苷可能采取C3,C7-位双糖基取代。紫色马铃薯皮中所含花色苷绝大多数为酰化双糖基取代花色苷,结构稳定,因而紫色马铃薯皮作为一种食品加工副产物具有良好的开发前景和利用价值。     

不同烹饪方式对紫色马铃薯花色苷含量及组分影响

为了研究不同烹饪方式对紫色马铃薯(Solanum tuberosum L.)花色苷含量及组分的影响,选择了清蒸、水煮、微波和油炸等4种不同烹饪方式对富含花色苷紫色马铃薯品种"黑金刚"进行处理,采用p H示差法检测了处理后样品中总的花色苷含量,并采用HPLC-VWD法检测了不同烹饪方式对紫色马铃薯花色苷中不同组分的影响。结果表明,在处理5 min时间内,清蒸处理样品总花色苷含量损失最少,损失率为9.18%;其次是微波和水煮,损失率分别是22.65%和29.97%,油炸处理损失最多,高达44.35%。造成紫色马铃薯中花色苷组分牵牛花素-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷损失最大的烹饪方式是水煮,其次是微波处理;造成芍药素-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷损失最大的烹饪方式均为油炸,其次是微波;造成飞燕草素-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和牵牛花素-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花素-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷损失最大的烹饪方式均为油炸,其次均为水煮。在短时间的烹饪条件下,清蒸是4种烹饪方式中最佳的食用紫色马铃薯的方法。     

桑葚提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性研究

为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑葚提取物的总花青素含量为314. 30μg/mg,其中共有3种花青素,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素;体外抗氧化试验表明,桑葚提取物的DPPH、ABTS+和羟基自由基清除能力的IC50值分别为22. 33、12. 90和1. 74 mg/mL,在桑葚提取物质量浓度为250μg/mL时,其还原力达到0. 744。桑葚提取物中花青素含量高,且具有良好的抗氧化活性,该研究为桑葚提取物的开发利用提供了理论依据。     

微波提取对蓝莓花色苷组分及抗氧化活性的影响

研究不同温度下微波提取对蓝莓花色苷组分及抗氧化活性的影响,采用pH示差法测定不同温度下蓝莓总花色苷含量;通过高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)鉴定蓝莓花色苷组分;采用高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)测定蓝莓花色苷单体含量,同时分析蓝莓总花色苷含量、组分以及抗氧化活性的动态变化规律。结果表明:蓝莓花色苷总含量随温度升高呈现先增加后减小的趋势,当温度在50 ℃时,花色苷总含量达到最大值207.39 mg/100 g。经HPLC-MS/MS鉴定蓝莓花色苷共有13种花色苷单体。当温度在30~70 ℃时,蓝莓中所有花色苷单体含量均呈现先增加后减小的趋势;在60 ℃时,仅有芍药-3-葡萄糖苷消失;在70 ℃时,芍药-3-葡萄糖苷和芍药-3-阿拉伯糖苷均消失。蓝莓花色苷的抗氧化活性随温度升高也呈现先增加后减小的趋势,其中对脂质体的抑制率、DPPH和ABTS+自由基清除率均高于Vc,而对.OH自由基的清除能力低于Vc。所建立的动力学模型能有效预测微波提取不同温度下花色苷含量和抗氧化活性的变化规律,研究结果可为蓝莓深加工提供理论依据。     

黑果腺肋花楸花色苷提取工艺优化及其抗氧化活性和组成鉴定

目的：优化超声波辅助提取黑果腺肋花楸花色苷的条件,测定花色苷的抗氧化能力,鉴定黑果腺肋花楸花色苷提取物的组成成分。方法：采用响应面法优化花色苷提取条件,通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力、2,2’-联氨-双（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力及Fe3＋还原能力方法评价其抗氧化能力,高效液相色谱-质谱联用法进行成分分析。结果表明：提取温度60?℃、超声功率100?W、料液比1∶30（g/mL）、超声时间31?min、乙醇体积分数64%和pH?2.0时为最优提取条件,此时黑果腺肋花楸花色苷含量可达（3.61±0.01）mg/g。体外抗氧化实验表明,在相同质量浓度条件下,黑果腺肋花楸花色苷提取物的抗氧化活性明显高于VC。组分鉴定表明黑果腺肋花楸花色苷提取物中共有6?种花色苷,其中矢车菊-己糖苷二聚体和矢车菊-3,5-二己糖苷为新检测出的2?种花色苷。     

超高压提取蓝莓渣花色苷的工艺优化及其抗氧化活性

本文旨在优化蓝莓渣花色苷的超高压提取工艺并考察其抗氧化活力。本文以蓝莓渣为原料,采用单因素实验和Box-Behnken响应面分析法对蓝莓渣花色苷的提取工艺进行优化,以维生素C（V_C）为阳性对照,通过DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率和FRAP铁离子还原能力的测定,评估蓝莓渣花色苷的体外抗氧化活性,并采用高效液相色谱法（HPLC）对蓝莓渣花色苷组分进行分析。结果表明:蓝莓渣花色苷的最佳提取工艺条件为:提取压力400 MPa,提取时间9 min,乙醇浓度60%,料液比1:20 g/mL,此条件下花色苷的提取量为5.93±0.06 mg/g,与传统溶剂浸提法（CSE）、超声波辅助提取法（USE）相比,超高压辅助提取（UPE）法的提取效果更好,花色苷提取量分别提高25.11%、10.02%;蓝莓渣花色苷对DPPH?清除能力最强,与同浓度的V_C相比,无显著性差异（P>0.05）;其对?OH的清除率以及FRAP铁离子还原能力则显著弱于同浓度V_C（P<0.05）;HPLC分析结果表明,蓝莓渣花色苷包含13种花色苷单体,其中锦葵色素-3-半乳糖苷含量最高。因此,超高压辅助提取是一种高效的蓝莓渣花色苷提取方法,且蓝莓渣花色苷因其较强的抗氧化活性具有较好的应用价值。     

‘蓓蕾’蓝靛果中花色苷组成鉴定及抗氧化能力比较分析

对蓝靛果中花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行比较分析。实验以蓝靛果（‘蓓蕾’品种）为原料,采用有机溶剂60%乙醇（0.1%盐酸酸化）溶液,超声辅助提取90 min;利用D101大孔树脂对获得的粗提物进行纯化,之后冷冻干燥制得粉末物质。通过pH示差法和福林-酚法分别测定总花色苷含量和总多酚含量,分别为（353.35±0.79）、（474.01±2.12）mg/g;并用高效液相色谱-质谱联用法对花色苷组成进行鉴定,共发现11 种花色苷,其中矢车菊-3-葡萄糖苷为主要花色苷（90.679%）。此外,实验还通过总抗氧化能力测定和2,2’-联氨-二（3-乙基苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力测定,比较分析蓝靛果花色苷提取物、矢车菊-3-葡萄糖苷、VC的抗氧化能力,结果表明,3 种物质的抗氧化能力排序为：矢车菊-3-葡萄糖苷＞花色苷提取物＞VC。     

越橘果实花色苷的体外抗氧化性

采用还原能力测定、清除羟自由基(·OH)能力、清除超氧阴离子自由基(O2·)能力和对DPPH 自由基的抑制作用对高丛越橘蓝丰、半高丛越橘北春、矮丛越橘美登及野生品种越橘果实花色苷进行体外抗氧化活性研究,并测定其中花色苷含量。结果表明：花色苷粗品中蓝丰、北春、美登和野生越橘的花色苷含量依次为19.77、12.67、24.73、32.44mg/g;4 种果实花色苷皆有良好的抗氧化活性,在溶液质量浓度相同的情况下,4 种越橘果实花色苷溶液的抗氧化活性与花色苷含量呈一定的量效关系,野生越橘的还原能力、清除·OH 能力、清除O2·能力和清除DPPH 自由基能力均最高,矮丛越橘美登次之;而在花色苷含量相同的情况下,高丛越橘蓝丰、半高丛越橘北春、矮丛越橘美登及野生品种越橘果实的花色苷抗氧化活性不同,推测是由于其花色苷组分及其含量不同所致。     

越橘提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性

研究越橘提取物中花青素的组成与含量及其体外抗氧化活性。实验采用高效液相色谱与质谱联用法对越橘提取物中的花青素组成进行鉴定,并以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量。以V_C为对照,测定越橘提取物对DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基的清除能力和还原力。结果表明,越橘提取物中含有14种花青素,包括飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、芍药素和锦葵素类;越橘提取物中花青素的总含量为408.74 μg/mg,其中,矢车菊素类花青素含量最高,为159.93 μg/mg,占总含量的39.12%;体外抗氧化实验表明,越橘提取物的DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力和羟基自由基清除能力的IC₅₀分别为26.16、13.07、1.91 mg/mL,还原力在浓度为250 μg/mL时达到0.617。本研究为越橘的开发利用提供一定理论与数据基础。     

不同品种紫肉甘薯抗氧化能力及花色苷成分分析

以广东地区9?个不同品种的紫肉甘薯为研究对象,评价紫肉甘薯抗氧化能力,并对花色苷的组成进行定性和定量分析。结果表明：不同品种紫肉甘薯,总酚含量和抗氧化能力也不尽相同,其中广紫9的总酚含量为578?mg?GAE/100?g,清除2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（2,2’-amino-di (3-ethyl-benzothiazoline sulphonic acid-6) ammonium salt,ABTS）自由基能力、氧自由基吸收能力、还原能力分别为4.36、10.38、11.23?μmol?TE/g,均高于其他品种的紫肉甘薯。通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法共鉴定出16?种花色苷,包括8?种矢车菊素类和8?种芍药素类。紫肉甘薯花色苷含量在77.17～1?125.06?mg/kg之间,以广紫9含量最高,花色苷主要以酰基化的形式存在,其含量是非酰化的89?倍,酰基化程度明显高于其他品种。综上所述,不同品种紫肉甘薯具有不同的抗氧化能力,其花色苷含量与结构也有较大差异,其中广紫9花色苷含量最高,抗氧化能力最强。     

Approaches to understanding the contribution of anthocyanins to the antioxidant capacity of pasteurized pomegranate juices

Influence of processing and storage conditions on anthocyanin stability and antioxidant activity of clarified and cloudy juices from arils of the ‘Mollar’ pomegranate variety was studied. Clarification process reduced the content of total monomeric and individual anthocyanins, and increased the antioxidant activity of pomegranate juice. Thermal treatments (65 and 90 °C for 30 or 5 s) decreased the percentage of polymeric anthocyanin form, increasing on the contrary the monomeric one. In any case, storage temperature was the main factor affecting all the parameters tested. Cyanidin 3-O-glucoside (Cy3G) was more instable than delphinidin 3,5-di (Dp3,5dG) and cyaniding 3,5-diglucosides (Cy3,5dG). A linear relationship was observed between oxygen radical absorbance capacity (ORAC) and total monomeric anthocyanins, suggesting that they contributed strongly to the antioxidant capacity. Results presented in this study show that hurdle technology (heating plus refrigeration) may help to reduce anthocyanin degradation in pasteurized pomegranate juice, avoiding a dramatic impact on its colour and preserving the beneficial effects of this specific bioactive compounds on human health.     

蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用pH示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为（75.49±0.43）mg/100?g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为（67.31±1.08）mg/100?g,蔓越莓中总花色苷含量为（79.52±0.50）mg/100?g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从（46.10±0.92）mg/g提高到（309.26±2.37）mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明：同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7?种花色苷：芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。     

‘安哥诺’李5℃冷藏期间果肉抗氧化能力的变化

为研究‘安哥诺’李5℃冷藏期间果肉抗氧化能力的变化,以‘安哥诺’李果实为材料,5℃下冷藏50d,使用分光光度计法测定果肉中的花青素、类黄酮、总酚含量、DPPH自由基清除率与抗氧化酶(POD、SOD、CAT)活性。结果表明:5℃冷藏期间‘安哥诺’李果肉的花青素、类黄酮含量均迅速上升且均在第50天时最高,依次为4.52 U/g FW和1.969 U/g FW;总酚含量变化不显著,DPPH自由基清除率先下降后上升;POD活性缓慢下降,SOD活性上升,冷藏30 d和50 d时显著高于冷藏0 d;CAT活性呈上升趋势,冷藏50 d时最高,为10.15 U/(g FW·min)。‘安哥诺’李5℃冷藏50 d期间果肉中花青素和类黄酮含量上升,SOD和CAT酶活性增加,抗氧化能力增强。