液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第3部分: 气相色谱-串联质谱法

目的建立气相色谱-串联质谱法对辣椒泥中65种农药残留进行快速筛查。方法样品采用水及1%乙酸的乙腈溶剂震荡提取,加入Qu ECh ERS-AOAC Pouch净化后供气相色谱-串联质谱法测定。结果 65种农药在1~500μg/L线性范围内相关系数均达到0.99,平均回收率为51.9%~114.3%,RSD为0.9%~26.5%,检出限均为0.01 mg/kg,可满足我国对辛辣食品限量标准的检测需求。结论本方法操作简便,经济实用,结果准确可靠,可用于辛辣类样品的农残快速筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

固相萃取—气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

建立了一种快速测定大豆粉中有机磷农药残留的气相色谱法。试样中的农药残留用乙腈提取,提取液经氮气浓缩后用C18柱和Envi-Carb＋NH2串联柱净化,气相色谱—火焰光度检测器（FPD）测定。有机磷农药的加标回收率为92.6-105%,在0.1-4mg/kg内有比较好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限为0.005mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测鱼腥草中121种农药残留

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 3;3个添加水平进行回收率实验表明,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的90.9%,86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121种农药检出限(R_(SN)=3)范围为0.000 1~0.1 mg/kg,绝大多数小于0.01 mg/kg。68批样品种共检出27种农药。该方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。     

气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

精梳小卷粘卷的原因初探

从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为：控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。     

造纸机湿段真空系统的设计

造纸机湿段真空系统可以是:总的真空系统或各真空点独立的真空系统。采用正确的技术参数来设计真空系统,可对造纸机湿段效能的发挥,提供重要和必要的条件。本文介绍了一些设计参数与工厂实例。     

木瓜蛋白酶的提取及应用研究进展

本文主要介绍木瓜蛋白酶的组成,重点阐述提取方法、提取工艺的研究进展,进一步介绍木瓜蛋白酶在食品工业特别是在食品加工中的应用,并对其在医药、化工及未来食品加工方面的应用前景进行展望。