面制食品中铝的测定方法探讨

探讨面制食品中铝的测定方法,方法 1采用传统湿解法消解样品;方法 2采用干法消解样品;方法 3采用微波消解法消解样品,用铬天青S分光光度法测定铝。比较后发现,采用方法 2和方法 3样品前处理的测定方法明显优于方法 1,且结果也较为满意。     

消除铁对铬天青S分光光度法测定铝的干扰研究

为消除铬天青S分光光度法测定臭豆腐中铝时铁带来的干扰,采用氢氧化钠溶液对铁和铝进行分离,并对方法进行优化。结果表明：不对臭豆腐消解液进行处理,采用铬天青S分光光度法测定其铝含量,当溶液铝含量一定时,溶液中铁含量越高,测得的结果越比真实值偏高,当溶液铁含量较高且一定,铝含量越高,测得的结果越接近真实值。采用优化后的方法对含有大量铁的臭豆腐消解液进行处理后,用铬天青S分光光度法测定其铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定的结果都没有显著性差异（P>0.05）;而铬天青S分光光度法测定未处理消解液的铝,其结果都显著高于（P<0.05）电感耦合等离子体质谱法测定的结果。因此,通过本方法对含有大量铁的臭豆腐消解进行处理后,采用铬天青S分光光度法能够准确测定样品中铝。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

铬天青S分光光度法测定茶汤中的铝含量

采用浓缩-湿法消化对茶汤进行前处理,用分光光度法测定茶汤中的铝含量,建立了浓缩-湿法消解-铬天青S分光光度法测定茶汤中铝的方法。实验结果表明,本方法前处理简单易行,检测结果准确度、灵敏度高、精密度好,在0～6μg/25mL浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,样品的加标回收率在96.7%～100%,RSD为1.84%,该法方便、简单、快速、准确、可靠,适合茶汤中铝的测定。     

微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

铬天青S分光光度法与ICP-MS法测量粉条中铝的探究

基于微波消解的前处理方法,探究铬天青S分光光度法与电感耦合等离子质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测量粉条中铝的方法的不同。结果表明,两种方法的线性系数均可达到0.999以上。通过从线性、检出限、加标回收、精密度等方面进行验证,ICP-MS法比铬天青S分光光度法更为稳定、精确,且测量速度快,前处理较简单,适合大批量测量。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

湿法微波消解和ICP-OES测定黑木耳中3种重金属的方法探究

采用HNO_3+HF湿法微波消解制作样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定黑木耳中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等3种重金属元素。优化消解加酸最佳工作条件,选择各待测元素合适的分析谱线波长,结果表明方法的回收率为105.2%(铅),104.2%(镉),101.0%(铬)。该法具有回收率高、操作简单等优点,可用于木耳质量控制和安全评价。     

湿法消解条件对大米中镉定量检测的影响

大米中重金属镉(Cd)的定量检测具有重要现实意义。以三种不同镉含量梯度的大米为研究对象,以湿法消解的消解液类型、是否进行赶酸操作和消解时间为研究内容,采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的Cd含量进行测定,确定10 m L HNO_3+10 m L H_2O_2+4滴H_2SO_4对浸泡过夜的1 g样品进行5 h赶酸消解后可准确、快速、简便、相对安全地定量检测大米中的镉。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定Lanaset染料染色羊绒中铬残留量

 Lanaset是一种由含有活性溴代丙烯酰胺基团的毛用活性染料与金属络合物混合的染料,为了解Lanaset染料对羊绒染色后铬的残留量,采用微波消解进行前处理,以HNO3+H2O2(5+2,V/V)作为消解试剂,采用石墨炉原子吸收（GFAAS）法,建立了一种简便、灵敏、准确的羊绒中痕量铬的GFAAS测定方法。设定样品消化液灰化温度为1100℃,实验原子化温度为2300℃。结果显示,铬的最低检出浓度为0.22 μg/L,相对标准偏差为3.6%～6.3%,回收率为96.0%～102.3%。对15份试验样品进行检测,铬含量在0.126～0.289 mg/kg范围,明显低于生态纺织品标准限量要求。     

氢化物发生-原子吸收流动注射分析测定鸡蛋中的硒时四种湿法消化方法比较

<正> 硒是人体内必需的元素,它对预防癌症、心血管病、早衰、胃病等有明显疗效,但食入过量的硒则对人体有害。对食物含硒量的测定已成为食品分析中常见的分析项目。近来报道了氢化物发生一原子吸收流动注射分析测定环境样品中痕量硒的方法。本文作者将上述体系和技术用于鲜鸡蛋中硒的测定,对测定前的四种不同湿法消煮进行了比较。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测水产罐头中的铅、铬等7种金属

试验建立了全自动石墨消解仪消解水产罐头样品,电感耦合等离子体质谱法同时检测铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜金属残留的分析方法。水产罐头样品经全自动石墨消解仪消解,消解酸选择HNO3-H2O2(3︰2,V/V),消解完毕后上机分析,内标法定量检测。结果显示,铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜7种金属在质量浓度0.1~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.995;检测限为:铅0.004 mg·kg^-1,铬0.006 mg·kg^-1,铝0.012mg·kg^-1,砷0.009 mg·kg^-1,锡0.0014 mg·kg^-1,镍0.008 mg·kg^-1和铜0.005 mg·kg^-1;加标范围在0.1~10μg/L质量浓度内,回收率在87.4%~106.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有简便、污染小、准确、前处理简单等优点。     

稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉

以常见的易受重金属污染的水产品 （近江牡蛎、翡翠贻贝和基围虾）为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果。研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度均为2 mol/L,浸提时间分别为10、10、15 min,浸提温度分别为20～90、10～90、10～90 ℃。与微波消解法相比,3 种稀酸浸提水产品中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸＞稀硫酸＞稀盐酸。稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为69%～97%、97%～116%、98%～111%。综合3 种稀酸浸提所需的时长、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高。利用电感耦合等离子体发射光谱仪和酶联免疫法分别检测稀酸浸提液的镉,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关（P＜0.01）,表明稀酸浸提法可高效快速提取样品中的重金属,满足酶联免疫法检测水产品中重金属的样品前处理要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物源性食品中稀土元素

建立了植物源性食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。实验过程中优化了微波消解条件和ICP-MS工作参数。在微波条件下,采用HNO3+H2O2+HF混酸体系消解样品,以Rh(铑)、Re(铼)作为内标测定样品中的15种稀土元素La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Y(钇)。为了验证方法的准确度、可靠性,对照分析了2种国家标准物质芹菜(GSB-26)、大葱(GSB-27),其实验测定值与标准值吻合。15种稀土元素的检出限为7.0～18.6μg/L,各元素测定的RSD(n=11)为0.7%～3.9%。     

食品中磷测定方法的改进

对食品中磷的测定方法进行改进和完善,研究出新的检测方法。使用微波消解仪,在食品中加入硝酸密闭消解,并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚,同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应,用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明,该方法可以将样品消解完全,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 8,对样品的加标回收率为95.4%~105.0%,本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染,重复性好,适于食品中磷元素含量的测定。