吉林市常见生鲜食品中甲醛含量的测定与分析

测定生鲜食品中甲醛的含量,为人们在日常生活选择生鲜食品提供依据。采用乙酰丙酮分光光度法测定生鲜类食品中甲醛,在单因素试验的基础上通过正交试验筛选出测定的最佳条件。标定甲醛浓度为3.086 mg/m L,正交试验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5.0 m L、水浴时间为12 min。常见的生鲜食品样品中甲醛含量均在0.132~6.561 mg/kg内。依据2016版《中国居民膳食指南》提出生鲜食品的食用量,得出我国居民在生鲜食品方面日平均甲醛摄入总量为1.102~1.873 mg/kg。     

吉林市市售啤酒中甲醛含量的测定与分析

以吉林市售啤酒为实验材料,采用乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量,在单因素实验的基础上通过正交实验筛选出测定的最佳条件。结果表明,该方法的精密度与检出限均良好,RSD为1.02%,检出限为0.0285μg/m L,回收率在83.5%~99.4%之间,正交实验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5 m L、水浴时间为10 min。啤酒样品中甲醛含量均在0.28~1.40 mg/L之间。不同品牌、产地、原麦汁浓度和包装的啤酒甲醛残留量各不同,但无显著性差异。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

快速蒸馏——乙酰丙酮分光光度法测定香菇的甲醛

研究了利用自动蛋白质测定仪的蒸馏装置,采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇中的甲醛。结果发现在香菇样品粉碎过20目筛。浸泡时间4h以上,称样质量为2g,蒸馏体积20mL为最优检测条件。回收率为87%￣96%。     

香菇中甲醛的提取及其乙酰丙酮分光光度法测定

本文采用乙酰丙酮分光光度法测定香菇在不同温度下浸泡不同的时间的浸出液中甲醛的含量,方法在甲醛含量为0.5-5mg/L范围内呈良好的线性(r2=0.9998)。实验结果表明,用60℃的水浸泡40min或40℃的水浸泡60min可最大限度地浸出香菇中的甲醛。     

腐竹中甲醛的提取与测定

探索腐竹中残留甲醛的提取及测定方法。磷酸酸化条件下对腐竹样品进行蒸馏,采用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛残留量。试验了腐竹中甲醛的提取条件和光度法测定的显色条件,在选定条件下所得线性回归方程为y=0.2319x+0.0263(R2=0.9994),样品回收率为92.0%～94.4%。该方法测定腐竹中残留甲醛具有稳定性好,准确度高以及操作简单等特点。     

调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。     

乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量的研究

目的改进乙酰丙酮法测定啤酒中甲醛含量。方法采用乙酰丙酮比色法测定啤酒中甲醛含量。通过3组加标回收试验,测定不同蒸馏体积、不同反应时间、不同磷酸浓度对乙酰丙酮显色法的干扰,确定最合适的检测条件。结果最佳条件为:蒸馏液为200 mL,加入硫酸浓度为20%,反应时间5 min。甲醛含量在0~50μg范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=0.022X-0.001,r~2=1,回收率大于80%。结论该方法用于检测啤酒中甲醛含量简单、快速、准确,易于推广。     

魁蚶加工副产物中牛磺酸含量测定方法的建立和优化

目的建立和优化分光光度法检测魁蚶中牛磺酸含量的方法。方法以吸光度为响应值,研究显色剂、显色时间、显色温度各因素的交互作用及对牛磺酸回收率的影响,确定分光光度法测定魁蚶加工副产物牛磺酸含量的最优条件。结果本方法的线性检测范围为20~300μg/mL,检测条件如下:显色剂为乙酰丙酮:37%甲醛:1 mol/L乙酸钠(1:0.3:4,V:V:V),显色时间9 min,显色温度60℃,检测波长330 nm。结论该法重现性好、操作简单、检测时间短,可用于魁蚶等贝类中牛磺酸含量的测定。     

牡蛎中牛磺酸含量测定方法的建立

确定分光光度法测定牛磺酸含量的条件,其最佳测定条件为:8 mL 1mol/L的醋酸钠,0.6 mL乙酰丙酮,2 mL 37%甲醛作为显示剂,在60 ℃下进行显色反应,显色20 min后在350 nm下进行测定,并对该试验方法进行验证性实验,结果显示该方法测定牛磺酸成本低,干扰少,重现性好,为测定的最佳方法.     

分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比

为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究结果表明:高效液相色谱法的结果显著高于分光光度法,其主要原因是乙酰丙酮中甲醛的干扰,以及样品中存在的可与乙酰丙酮反应且产物在波长412 nm处有吸收物质的干扰,这些干扰使样品中甲醛的测定结果升高了7~8 mg/kg。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

乙酰丙酮法检测皮革制品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮法在波长为414 nm、乙酰丙酮与甲醛于(40依2)益水浴中显色反应(30依5)min,测定皮革制品中的甲醛含量.研究了乙酰丙酮及馏出液的不同加入顺序对皮革制品中甲醛含量测定的影响,结果表明两种移取顺序对最终结果影响不大,且未发现没有明显规律.     

水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨

为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。     

基于蒸汽蒸馏的黄酒和葡萄酒酒精度测定方法研究及应用

目的 建立一种利用蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的方法,并比较该方法与水浴加热蒸馏法测定市售黄酒和葡萄酒酒精度结果的差异。方法 通过分析模拟酒样蒸馏前后酒精度测定结果的差异以及蒸馏时间对酒精度测定结果的影响,验证利用蒸汽蒸馏测定酒精度的可行性,并确定蒸馏时间;通过乙醇回收率实验分析蒸汽蒸馏测定黄酒和葡萄酒酒精度的准确性;分别采用蒸汽蒸馏和水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒进行测定,比较两方法测定结果的差异。结果 模拟酒样在使用蒸汽蒸馏前后测得的酒精度无显著性差异,最适蒸馏时间为8min;黄酒和葡萄酒采用蒸汽蒸馏测得的加标回收率分别为95.9%和98.8%;蒸汽蒸馏与水浴加热蒸馏对市售不同酒精度的黄酒和葡萄酒的酒精度测定结果一致,无显著性差异(P>0.05),精密度也符合国家标准要求。结论 蒸汽蒸馏法适用于黄酒和葡萄酒酒精度的测定,结果准确、重复性好。与水浴加热蒸馏相比,其操作更简便、快速。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量

在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,并与乙酰丙酮作用,建立分光光度计测定啤酒中甲醛含量的方法。结果表明,方法检出限为3.31×10-9g/mL,线性范围为0～4.20μg/10 mL,变异系数RSD=0.78%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

自动电位滴定法测定辣椒制品中二氧化硫残留量检测条件优化

本文利用自动蒸馏仪对辣椒制品进行蒸馏处理,并用自动电位滴定仪进行二氧化硫残留量测定。通过正交试验L₁₆（45）,对检测条件进行了优化,得出最佳检测条件为蒸馏时间5 min,蒸馏水体积200 mL,接收液体积40 mL,搅拌速率8 r/min,电位变化率50 mV/min。在此条件下,辣椒制品中二氧化硫残留量的检测结果相对标准偏差在0.69%~0.95%之间,加标回收率在98.3%~99.6%之间。该方法稳定高效,检测速度快,操作简便,适合批量样品自动化检测的需要,可以为电位滴定应用于辣椒制品乃至各类食品中二氧化硫的测定提供参考。     

水蒸气蒸馏法提取化州橘叶精油技术研究

以化州橘叶为原料,采用水蒸气蒸馏法通过正交试验对化州橘红叶的精油提取工艺进行优选,以精油得率为指标,将加水量、浸泡时间、蒸馏时间、Na Cl的浓度(破乳剂)作为因素进行正交试验。结果表明:加水量是化州橘叶精油提取的关键因素,其次是浸泡时间和蒸馏时间,Na Cl浓度为最次要因素。化州橘叶精油的最佳提取工艺为加水10倍量(g/g),浸泡2h,蒸馏2h,添加1.00mg/m L的Na Cl。水蒸气蒸馏法提取化州橘叶的精油方法可行,其精油得率在0.5%左右。