动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术

氟喹诺酮类药物以其良好的杀菌、抗感染功效在畜牧业养殖中得到了良好的普及。基于此,本文主要针对氟喹诺酮类兽药残留的危害进行分析,并分别阐述免疫分析检测技术、高效液相色谱检测技术、微生物检测技术、毛细管电泳检测技术以及液相色谱-质谱检测技术,在动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测中的应用,以期为动物性食品食用安全提供良好的保障。     

动物食品氟喹诺酮类药残检测国内外研究现状

动物性食品中的氟喹诺酮类药残超标对人体存在潜在的威胁,这类兽药残留问题越来越被人们重视,关于氟喹诺酮类药物残留的检测方法有很多。本文对动物性食品中氟喹诺酮类的残留状况和氟喹诺酮类药残检测的主要方法进行综述,指出了各种方法的特点及氟喹诺酮检测的发展方向,为食品中氟喹诺酮类的残留检测提供一定的参考。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留

对GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》检测方法进行了优化,并试验了鸡蛋中常用的8种氟喹诺酮类药物(氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星)的检测效果。结果显示,8种氟喹诺酮类药物在5.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均在0.999以上,回收率在81.60%～103.88%之间,相对标准偏差在0.78%～9.91%之间,各指标均可达到国家标准相应要求。该方法适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性定量检测。     

液质联用技术在喹诺酮类药物残留中的应用

喹诺酮类药物残留通过生物链在人体内蓄积,进而危害人体健康。因而,需要一种对其含量进行严格控制并且快速准确、高效灵敏的检测技术。液相色谱-质谱联用技术拥有高速高效、高灵敏度、定性分析和定量分析等优势,因而在喹诺酮类药物残留中得到广泛应用。本文简单介绍了喹诺酮类药物残留和液相色谱-质谱联用技术,简析了液质联用技术在喹诺酮类药物残留检测中的应用,期望为检测喹诺酮类药物残留提供参考。     

动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于畜牧疾病防治的化学合成抗菌药,若过量使用会对消费者的身体健康构成威胁,因此建立高效的检测方法对监管动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留具有重要意义.本文简述氟喹诺酮类兽药的种类及毒性危害,针对动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检验方法的研究进展进行详细阐述,以期为动物源性食品中氟喹诺酮类药物残...     

基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素，应用广泛，但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法，当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留，在其他基质中鲜有报道，因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术，具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况，并从色谱和色谱质谱联用法的角度，总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响，以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

目的建立一种可同时检测饲料中4种氟喹诺酮类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法。方法试样用磷酸盐缓冲液和乙腈混合进行提取, MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相, LC-MS/MS法检测,同时定性、定量测定4种氟喹诺酮类抗生素残留。结果 4种氟喹诺酮类抗生素在HypersilGOLDC_(18)色谱柱上分离效果较好,添加的回收率在60.3%～91.0%之间,相对标准偏差在0.87%～5.91%之间(n=6),方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确、简便、快速,能满足兽药残留分析的要求,适合测定饲料中4种氟喹诺酮类抗生素残留。     

色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,广泛应用于畜禽和水产养殖。喹诺酮类药物在动物源食品中的残留会对人体健康造成危害。目前动物组织中喹诺酮类药物残留检测方法有很多,其中高效液相色谱(HPLC)和高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)是主要方法。色谱法检测喹诺酮类药物的一般步骤为样品提取、净化、浓缩,进HPLC柱或HPLC-MS-MS柱定量检测。本文对色谱法检测动物源食品中喹诺酮类药物残留研究做简要综述,以期为食品中喹诺酮类的多残留检测提供一定的参考。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中13种氟喹诺酮类药物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中13种氟喹诺酮类药物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析.组织样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈混合溶液提取,Waters HLB柱净化,本方法13种氟喹诺酮类药物的线性范围为1.0～5000.0 μg/kg,线性相关系良好...     

食品中氟喹诺酮类药物残留的快速检测研究进展

氟喹诺酮药物是一类高效抗菌药物,被广泛应用于畜牧业和水产养殖业中动物疾病的预防和治疗.但由于不规范用药问题的发生,导致食品中兽药残留问题日益凸显,因此针对氟喹诺酮类药物残留,建立快速、便捷、高效的检测方法对于保障食品安全具有非常重要的意义.本文综述了荧光分析法在食品中氟喹诺酮类药物残留检测的应用情况,凸显出荧光分析法优...     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留

目的利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。方法以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量。结果试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上。当添加水平为255、0μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg。结论方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测不同畜禽产品中5种氟喹诺酮类的药物残留

目的 建立QuEChERS法检测多种畜禽产品中5种氟喹诺酮类药物残留.方法 采用酸化的乙腈溶液提取猪、牛、羊、鸡和鸭等畜禽的肌肉、皮脂、脂肪、肝和肾组织中氟喹诺酮类残留,用微型高速分散机在离心管内同时完成均质与提取,采用增强型脂质去除过滤柱对提取物进行2次洗脱,用高效液相色谱-可变波长荧光检测器法检测.结果 达氟沙星和...     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

食品中氟喹诺酮类药物残留色谱检测方法的研究

综述氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones,FQNs)的属性、残留现状及以色谱法对其残留进行检测的方法,为进一步开展FQNs残留检测的研究和监测提供借鉴.     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

喹诺酮类药物是广谱抗菌药, 具有良好的生物利用度和耐受性, 不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用, 还具有抗真菌和抗病毒活性, 因此在兽医临床上广泛应用于治疗畜禽动物养殖过程中的细菌性感染。随着食品安全和兽药残留问题越来越受到大众关注, 加强对动物性食品中喹诺酮类药物残留的监测十分必要。本文对喹诺酮类药物残留的主要检测方法进行了综述, 主要包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、比色法等, 通过分析各种方法的优缺点, 对动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术进行了展望, 旨在为残留监控提供参考方法。     

氟喹诺酮类药物免疫分析方法的研究进展

氟喹诺酮类药物具有广谱高效的优点,现已广泛用于预防和治疗动物的各种感染性疾病。然而,氟喹诺酮类药物长期大量的滥用,在食品中的残留超标,导致体内耐药病原菌的产生,引起人类的耐药性问题。因此,建立快速灵敏的氟喹诺酮类药物检测方法具有重要意义。免疫分析法具有高灵敏和低成本的优势,故受到食品安全领域的广泛关注。因此,该文对氟喹诺酮类药物的抗体制备、各种免疫分析方法(包括酶联免疫吸附法、免疫层析法、荧光免疫分析法和免疫传感器)的原理、特点和应用进行总结,并对氟喹诺酮类药物免疫分析方法的发展趋势进行了展望。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物研究

试验对30个养殖场的鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物进行检测,评定氟喹诺酮在畜产品中残留对人体是否产生不良影响。此次检测方法采用高效液相色谱法,依照中华人民共和国农业部颁布国家标准对其进行判定,样品鸡蛋中的氟喹诺酮类药物最小残留量为0.000 136 6μg/mL,最大残留量为0.006 891 3μg/mL,测定结果为0.003 904 44μg/mL,30组数据p=0.316值大于0.05,无显著性差异。检测结果表明:所选天津市30个养殖场的鸡蛋样品,氟喹诺酮类药物含量均在国家允许的范围之内,可放心食用。     

超高效液相色谱-串联质谱检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

本文建立了鸡肉中诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱检测方法。