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建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
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目的 建立了桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的液相色谱-串联质谱测定法。方法 样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经HLB柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正负离子多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,γ>0.995。回收率在60%~100%之间。结论该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。 相似文献
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目的建立桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的高压液相色谱-串联质谱测定法。方法样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源在正负离子多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,在低、中、高3个水平的加标回收率在60%~100%之间,RSDs(relative standard deviation)为0.4%~3.7%。结论该方法快速、简便、准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分测定。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB1、FB210种真菌毒素的检测方法。方法:样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C18(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%~96.3%,相对标准偏差为1.2%~3.6%。结论:本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。 相似文献
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采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~200 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(r2)均大于0.99,方法的检出限为0.05~24.50 μg/kg,131种目标物的平均回收率为65.3%~112.4%,RSD为3.2%~7.3%。该方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于烟草中131种农药残留的快速测定。 相似文献
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目的 调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况.方法 从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析.结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污... 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r~2=0.9966~0.9995),方法检出限为0.2~1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%~93.4%之间,相对标准偏差3.0%~8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。 相似文献
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目的 分析我国不同气候区域小麦真菌毒素共污染特征,建立气候分类模型。方法 对来自12个省、自治区的887份小麦样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮、T-2和HT-2共8种真菌毒素检测数据按样本采集地的气候类型分为温带大陆性气候、温带季风气候和亚热带季风气候3类。对数据进行预处理并使用Borderline-SMOTE方法扩充以平衡数据集。使用主成分分析方法(PCA)对8种真菌毒素检测数据进行特征降维,选择降维后累计贡献率达97%的前二维特征作为小麦毒素数据特征。利用机器学习中的K最近邻(KNN)非线性分类器对上述数据特征进行分类研究,同时使用网格搜索算法对KNN模型参数进行调优。采用混淆矩阵、准确率、召回率和F1得分4个指标对模型进行评价,并比较所构建模型与支持向量机、随机森林和人工神经网络等常见分类模型在上述数据中的表现效果。结果本文提出的Borderline-SMOTE、PCA与KNN相结合的分类模型对小麦8种真菌毒素共污染特征的气候分类准确率可达98.31%,且方法性能优于其他分类方法。结论 本文建立的分类模型能有效判别我国3种气... 相似文献
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小麦中真菌毒素的快速检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对小麦中黄曲霉毒素总量、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的快速检测方法进行了研究.先采用胶体金快速检测卡法、免疫亲和柱层析净化荧光光度法进行快速检测,再用免疫亲和柱层析净化高效液相色谱法国标方法进行验证,从而根据实验室检测项目需要,快速对样品进行检测,既保证了准确度,又提高了检测效率. 相似文献
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该研究针对白酒曲药基质样品,建立了一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定白酒曲药中10种真菌毒素的方法。采用甲酸-乙腈-水(1∶19∶80,V/V)混合溶液对样品进行萃取,经Waters-PRIME HLB固相萃取小柱净化后氮吹浓缩,使用0.1%乙酸水-乙腈10∶90(V/V)复溶后上机检测。真菌毒素目标物经C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM),同位素内标法进行定量。结果表明,10种真菌毒素在0.5~500μg/L范围内均呈现良好的线性关系(R2>0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为63.8%~129.6%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.1%(n=6),检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为2~20μg/kg,基本满足国标GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求,可用于白酒曲药中真菌毒素的日常筛查工作。 相似文献
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采用便携式真菌毒素快速定量检测仪对玉米中黄曲霉毒素B1和呕吐毒素进行定量检测,同时与酶联免疫法对比检测结果。结果显示黄曲霉毒素B1快速定量检测卡检出限为1.75μg/kg;准确性与所采用酶联免疫法无显著差异;检测结果变异系数范围在7%~11.2%之间,平均变异系数为8.7%;定量检测仪台间无显著差异。呕吐毒素快速定量检测卡检测限为0.078 mg/kg;定量检测仪台间无显著差异;采用便携式定量检测仪具有简单、快速、成本低、能实现现场操作且实时上传数据并记录监测地点位置等优势,具有较好的推广使用价值,特别适用于卫生调查、研究、筛查等现场使用。 相似文献
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真菌毒素是一种由特定真菌产生的化学性质稳定的有毒次级代谢产物。在农产品生产、收储、运输及加工过程中真菌毒素污染时有发生,存在安全隐患。因此建立准确、高效的真菌毒素检测方法对于真菌毒素防控具有重要意义。本文从样品前处理方法及真菌毒素检测技术2个方面对近年来国内外的研究进展进行了综述,以期为检验人员进行真菌毒素的准确测定提供参考。 相似文献